[發明專利]氣相色譜法檢測農田地表水中高效氯氰菊酯農藥殘留量

無效

• 申請號: 201310433846.X
• 申請日: 2013-09-08
• 公開（公告）號: CN103472151A
• 公開（公告）日: 2013-12-25
• 發明（設計）人: 鄔金飛
• 申請（專利權）人: 鄔金飛
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明建立一種檢測農田地表水中高效氯氰菊酯農藥殘留量的氣相色譜方法，屬于農藥殘留檢測技術領域。

背景技術

擬除蟲菊酯類農藥是20世紀70-80年代崛起的一類殺蟲劑。具有高效，廣譜，低毒，低殘留等特點。在農業上應用的擬除蟲菊酯類殺蟲劑主要有高效氯氰菊酯、溴氰菊酯、氰戊菊酯、甲氰菊酯、高效氯氟氰菊酯、聯苯菊酯、氟氯氰菊酯等。其中，應用量和銷售量最大的是高效氯氰菊酯，在農用擬除蟲菊酯殺蟲劑中名列前茅。

高效氯氰菊酯是一種生物活性較高的殺蟲劑，由氯氰菊酯高效異構體組成，殺蟲活性約為氯氰菊酯的1-3倍，主要用在果樹、棉花、茶葉、蔬菜、煙草以及油料、糖料和部分糧食作物上，對防治鱗翅目、鞘翅目害蟲非常有效，同樣對半翅目、異翅目、直翅目和膜翅目等害蟲的防治也有很高效果。在生產上，高效氯氰菊酯農藥雖在防治蟲害、提高作物產量方面發揮了巨大作用，但該農藥對河蝦和魚類具有高毒，這是已經被公認的，且多數更小的水生生物對其更為敏感。

以往的研究表明，田間噴灑的農藥只有10％-20％粘附在作物上，其余80％-90％進入了土壤或經蒸發散逸到空氣中，進入土壤的那部分農藥又經滲濾、雨水沖刷等途徑進入到水體中，造成農田地表水和淺層地下水嚴重污染。隨著高毒農藥禁用和無公害蔬菜水果的推廣，高效氯氰菊酯使用范圍擴大，施用量增大，導致該農藥在土壤中快速積累，其在農田地表水中的含量不斷飚升，結果對水生態系統造成破壞，直接危害魚、蝦等水生浮游動物。因此必須加強對農田地表水中高效氯氰菊酯殘留的監控。

本發明旨在建立一種快速、準確、靈敏的方法，對農田地表水中高效氯氰菊酯農藥殘留進行日常的檢測。

發明內容

本發明有如下二方面內容：

1、農田地表水水樣前處理

2、氣相色譜儀檢測

本發明所采用的技術，包括以下內容：

(1)儀器與試劑

①儀器Agilent6890氣相色譜儀、配有電子捕獲檢測器(ECD)，HP-5(30m×0.32mm×0.25μm)毛細管色譜柱，帶水浴鍋旋轉蒸發器。

②試劑正己烷：分析純(提取劑)，色譜純(定容劑)；氯化鈉：分析純，140℃烘烤4h；無水硫酸鈉：分析純，650℃馬福爐中烘6h。

③農藥標準樣品高效氯氰菊酯標準溶液購自農業部環境保護科研監測所，質量濃度為100μg/ml。

(2)地表水水樣前處理

①取200ml水樣，用濾紙過濾后轉移到500ml分液漏斗中，加入鹽析劑氯化鈉10g，振蕩溶解；

②加入50ml正己烷振蕩萃取(提取)，開始振蕩提取時，要多次打開分液漏斗蓋子排氣，而后靜置分層；

③將下層水相放入另一個分液漏斗中，可稍放出一些有機相(防止水相余留)；

④將上層有機相(提取液)經無水硫酸鈉脫水后，收集到250ml的旋轉蒸發瓶中(在旋轉蒸發瓶上放一個三角漏斗，漏斗內依次從下往上裝少許脫脂棉、2cm無水硫酸鈉，在放提取液前，先用正己烷潤濕)；

⑤將另一個分液漏斗內的水相用40ml正己烷再次振蕩提取，共提取2-3次，合并提取液后，用正己烷淋洗三角漏斗內的無水硫酸鈉；

⑥將收集的提取液在旋轉蒸發器上濃縮至近干(水浴溫度控制在35℃-40℃)，最后用正己烷定容至2ml，取上清液，供氣相色譜儀檢測。

(3)氣相色譜儀檢測

①色譜參數設定色譜柱：HP-5毛細管柱；載氣：高純氮氣(純度99.999％)；進樣模式：恒流，流量為1.8ml/min；進樣口溫度：260℃；檢測器溫度：290℃；柱升溫程序：初始溫度100℃，保持0.5min，以35℃/min上升至265℃，保持14min；進樣方式：不分流；進樣量1μl。

②定性和定量方法以高效氯氰菊酯標準溶液的保留時間來定性；以樣品峰面積與標準溶液峰面積比較來定量。

(4)方法驗證

①線性和范圍分別配制濃度為0.05、0.1、0.2、0.5、1.0、2.0、5.0mg/kg的高效氯氰菊酯系列標準溶液，按上述色譜條件下依次進樣，以目標農藥的色譜峰面積Y對相應的標準溶液濃度X(mg/kg)繪制標準曲線，相關系數達到0.999以上。