[發(fā)明專利]利用硫代巴比妥酸修飾硅膠分離富集-測定水樣中痕量鉛的火焰原子吸收光譜方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310433644.5
• 申請日: 2013-09-23
• 公開（公告）號(hào): CN103512854A
• 公開（公告）日: 2014-01-15
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 吳雄志;李麗;李菲萍
• 申請（專利權(quán)）人: 桂林理工大學(xué)
• 主分類號(hào): G01N21/31
• 分類號(hào): G01N21/31;G01N1/28
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種利用化學(xué)修飾吸附劑富集分離與原子吸收光譜聯(lián)用快速測定痕量鉛的方法。?

背景技術(shù)

隨著全球工業(yè)發(fā)展，鉛污染已對人類造成了極大的威脅，因此，迫切需要研發(fā)靈敏、快速、便捷的鉛分離富集技術(shù)，以滿足環(huán)境檢測等方面的需要。?

目前，分離富集水中鉛的方法有沉淀、離子交換、吸附等。其中，吸附法因簡便、高效且吸附劑可再生與循環(huán)使用而被廣泛使用。各種固體吸附材料中，硅膠吸附性能好、性質(zhì)穩(wěn)定。直接使用硅膠作為吸附劑用于分離富集，其選擇性不高，因此，必須利用硅膠表面硅羥基進(jìn)行化學(xué)改性制備選擇性吸附劑，然后對樣品溶液中鉛進(jìn)行分離富集后進(jìn)行檢測。?

目前利用硫代巴比妥酸修飾硅膠分離富集-測定水樣中痕量鉛的火焰原子吸收光譜方法暫未有相關(guān)研究。?

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明在于提供一種高選擇性分離富集-測定水樣中痕量鉛的火焰原子吸收光譜方法。?

構(gòu)思如下：雖然硅膠吸附性能好、性質(zhì)穩(wěn)定，直接使用硅膠作為吸附劑用于分離富集，其選擇性不高，因此，通常利用硅膠表面硅羥基進(jìn)行改性。通過取代反應(yīng)將硫代巴比妥酸修飾到三聚氯氰硅膠表面，從而改善硅膠富集鉛的選擇性，提高火焰原子吸收光譜法測定痕量鉛的靈敏度和抗干擾能力。在本實(shí)驗(yàn)中，利用硫代巴比妥酸修飾硅膠作為微柱吸附劑，可以將復(fù)雜基體樣品溶液中鉛進(jìn)行動(dòng)態(tài)富集和分離，減少人工操作步驟，提高測定的重現(xiàn)性和精密度。?

本發(fā)明涉及動(dòng)態(tài)微柱分離富集與原子吸收光譜方法聯(lián)用。當(dāng)待測樣品溶液中鉛通過裝載了吸附劑的微柱時(shí)，鉛與硅膠表面硫脲發(fā)生絡(luò)合吸附，然后用洗脫液將鉛洗脫并進(jìn)行原子吸收光譜測定。?

具體步驟如下：?

（1）硫代巴比妥酸修飾硅膠制備：?

稱取30-70目微球硅膠30g，置于250mL三口瓶中，裝好冷凝管，加入150.0mL?濃度為6.0mol/L的鹽酸，加熱使溶液回流并機(jī)械攪拌5-6個(gè)小時(shí)，冷卻后過濾出硅膠，用蒸餾水將硅膠洗滌至洗滌溶液為中性（用質(zhì)量百分比為2%的硝酸銀檢驗(yàn)洗滌溶液是否有氯離子），真空干燥得到活化硅膠。?

稱取30.0g上述活化硅膠，置于250ml三口瓶中，分別加入100.0mL分析純甲苯和10.0-15.0mL蒸餾提純后的化學(xué)純?chǔ)?氨丙基三乙氧基硅烷（KH550），機(jī)械攪拌并加熱回流6小時(shí)，冷卻后過濾固體產(chǎn)物，用分析純甲苯、無水乙醇各洗滌固體產(chǎn)物3次，真空干燥后得到γ-氨丙基硅膠(APSG)。?

稱取8.0-10.0g分析純?nèi)勐惹栌?50ml三口瓶中，加入150mL分析純甲苯和20.0g上述γ-氨丙基硅膠，混合物在冰水浴中機(jī)械攪拌2小時(shí)，過濾固體產(chǎn)物，分別用分析純甲苯、乙醇各洗滌5次，抽濾后真空干燥得到三聚氯氰修飾硅膠(CCSG)。?

稱取2.5-3.0g分析純硫代巴比妥酸于250ml三口瓶中，用100ml分析純N,N-二甲基甲酰胺（DMF）將其溶解，加入10.0g三聚氯氰修飾硅膠，80℃下攪拌回流8小時(shí)，冷卻后過濾固體產(chǎn)物，分別用分析純DMF、無水乙醇各洗滌5次，真空干燥得硫代巴比妥酸修飾硅膠（TBA-SG）。?

（2）硫代巴比妥酸修飾硅膠分離富集鉛：?

分離富集裝置由蠕動(dòng)泵、自制微型柱（(7cm×0.5mm?i.d.)、聚四氟乙烯管（0.8mm?i.d）和接頭連接成構(gòu)成。裝柱前先在柱子一端塞上少量玻璃棉，以濕法上柱裝入步驟（1）制備的硫代巴比妥酸修飾硅膠吸附劑，再塞入少量玻璃棉，壓實(shí)并連接好，利用蠕動(dòng)泵將二次蒸餾水泵入微型柱，洗滌后備用；Pb(II)的分離富集步驟如下：將pH=5.0的Pb(II)溶液以1.2mL/min流速通過微型柱，然后用5.0mL?pH=5.0的空白溶液以1.2mL/min流速洗去微型柱中未被吸附的離子，用10.0mL1.0mol/L?HCl以2.4mL/min流速反向洗脫被吸附的Pb(II)；洗脫溶液用于后續(xù)原子吸收光譜測定。?

（3）檢測方法：?

測定儀器：原子吸收分光光度計(jì)（北京普析通用儀器有限責(zé)任公司）；測定Pb元素的儀器條件：波長283.3nm，狹縫0.5nm，燈電流2.0mA，燃燒器高度5.0mm，乙炔流量1500mL/min，空氣流量5000mL/min；用火焰原子吸收光譜法（FAAS）測定步驟（2）洗脫液中Pb(II)濃度。?

（4）標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的繪制：?