[發(fā)明專利]利用硫代巴比妥酸修飾硅膠分離富集-測定水樣中痕量鉛的火焰原子吸收光譜方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310433644.5
• 申請日: 2013-09-23
• 公開（公告）號: CN103512854A
• 公開（公告）日: 2014-01-15
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 吳雄志;李麗;李菲萍
• 申請（專利權(quán)）人: 桂林理工大學(xué)
• 主分類號: G01N21/31
• 分類號: G01N21/31;G01N1/28
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種硫代巴比妥酸修飾硅膠分離富集-測定水樣中痕量鉛的火焰原子吸收光譜方法，其特征在于具體步驟如下：

（1）硫代巴比妥酸修飾硅膠制備：

稱取30-70目微球硅膠30g，置于250mL三口瓶中，裝好冷凝管，加入150.0mL濃度為6.0?mol/L的鹽酸，加熱使溶液回流并機(jī)械攪拌5-6個(gè)小時(shí)，冷卻后過濾出硅膠，用蒸餾水將硅膠洗滌至洗滌溶液為中性，用質(zhì)量百分比為2%的硝酸銀檢驗(yàn)洗滌溶液是否有氯離子，真空干燥得到活化硅膠；

稱取30.0g上述活化硅膠，置于250ml三口瓶中，分別加入100.0mL分析純甲苯和10.0-15.0?mL蒸餾提純后的化學(xué)純γ-氨丙基三乙氧基硅烷即KH550，機(jī)械攪拌并加熱回流6小時(shí)，冷卻后過濾固體產(chǎn)物，用分析純甲苯、無水乙醇各洗滌固體產(chǎn)物3次，真空干燥后得到γ-氨丙基硅膠即APSG；

稱取8.0-10.0?g?分析純?nèi)勐惹栌?50ml三口瓶中，加入150?mL分析純甲苯和20.0g上述γ-氨丙基硅膠，混合物在冰水浴中機(jī)械攪拌2小時(shí)，過濾固體產(chǎn)物，分別用分析純甲苯、無水乙醇各洗滌5次，抽濾后真空干燥得到三聚氯氰修飾硅膠即CCSG；

稱取2.5-3.0?g分析純硫代巴比妥酸于250ml三口瓶中，用100ml分析純N,N-二甲基甲酰胺即DMF將其溶解，加入10.0g?三聚氯氰修飾硅膠，80℃下攪拌回流8小時(shí)，冷卻后過濾固體產(chǎn)物，分別用分析純N,N-二甲基甲酰胺、無水乙醇各洗滌5次，真空干燥得硫代巴比妥酸修飾硅膠即TBA-SG；

（2）硫代巴比妥酸修飾硅膠分離富集鉛：

分離富集裝置由蠕動(dòng)泵、自制微型柱、聚四氟乙烯管和接頭連接成構(gòu)成；裝柱前先在柱子一端塞上少量玻璃棉，以濕法上柱裝入步驟（1）制備的硫代巴比妥酸修飾硅膠吸附劑，再塞入少量玻璃棉，壓實(shí)并連接好，利用蠕動(dòng)泵將二次蒸餾水泵入微型柱，洗滌后備用；Pb(II)的分離富集步驟如下：將pH=5.0的Pb(II)溶液以1.2?mL/min流速通過微型柱，然后用5.0mL?pH=5.0的空白溶液以1.2?mL/min流速洗去微型柱中未被吸附的離子，用10.0mL?1.0?mol/L?HCl以2.4?mL/min流速反向洗脫被吸附的Pb(II)；洗脫溶液用于后續(xù)原子吸收光譜測定；

（3）檢測方法：

測定儀器：原子吸收分光光度計(jì)；測定Pb元素的儀器條件：波長283.3nm，狹縫0.5nm，燈電流2.0?mA，燃燒器高度5.0mm，乙炔流量1500mL/min，空氣流量5000mL/min；用火焰原子吸收光譜法即FAAS測定步驟（2）洗脫液中Pb(II)濃度；

（4）標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的繪制：

將10.0mL?pH=5.0的Pb(II)標(biāo)準(zhǔn)溶液按照步驟（2）和步驟（3）進(jìn)行分離富集和原子吸收光譜測定；在0.5-10.0μg/mL濃度范圍內(nèi)，洗脫液中Pb(II)吸光度與其濃度呈良好的線性關(guān)系：A=0.0125*C-0.0017，C為濃度，其單位為?μg/mL，線性相關(guān)系數(shù)r=0.9994；

（5）待測樣中鉛含量的測定：

將pH=5.0的Pb(II)樣品溶液按照步驟（2）和步驟（3）進(jìn)行分離富集和原子吸收光譜測定，得到吸光度A；最后根據(jù)校正曲線計(jì)算出樣品溶液中Pb(II)濃度。