[發(fā)明專利]一種壓裂采出乳狀液破乳劑及其制備方法

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310433333.9
• 申請(qǐng)日: 2013-09-18
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN103468302A
• 公開(kāi)（公告）日: 2013-12-25
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 嚴(yán)峰;張佳華;李建新;李麗媛;宋紫薇
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 天津工業(yè)大學(xué)
• 主分類號(hào): C10G33/04
• 分類號(hào): C10G33/04
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1.一種壓裂采出乳狀液破乳劑，為非離子型聚醚破乳劑，其特征在于以不同支化程度的聚酰胺-胺為起始劑，堿性化合物為催化劑，先與環(huán)氧丙烷反應(yīng)得到丙氧基聚醚化合物，再和環(huán)氧乙烷在堿催化劑催化下進(jìn)行加成反應(yīng)，形成乙氧基丙氧基聚醚中間體，最后中間體在堿催化劑作用下與環(huán)氧丙烷反應(yīng)制成丙氧基、乙氧基、丙氧基嵌段聚醚破乳劑；

所述不同支化程度的聚酰胺-胺為1.0G聚酰胺-胺、2.0G聚酰胺-胺、3.0G聚酰胺-胺；

所述堿性化合物為氫氧化鈉、氫氧化鉀或乙醇鈉；

破乳劑三步反應(yīng)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)配方為：第一步反應(yīng)中，聚酰胺-胺∶堿性化合物∶環(huán)氧丙烷＝20～30∶0.05～0.25∶50～90；第二步反應(yīng)中，丙氧基聚醚化合物∶堿性化合物∶環(huán)氧乙烷＝20～35∶0.1～0.25∶70～160；第三步反應(yīng)中，乙氧基丙氧基聚醚中間體∶堿性化合物∶環(huán)氧丙烷＝20～30∶0.05～0.25∶50～90。

2.一種壓裂采出乳狀液破乳劑制備方法，是指權(quán)利要求1所述的破乳劑，其制備步驟為∶

(1)將聚酰胺-胺∶堿性化合物∶環(huán)氧丙烷＝0～30∶0.05～0.25∶50～90質(zhì)量分?jǐn)?shù)配方中的聚酰胺-胺和堿性化合物放入高壓反應(yīng)釜中，用氮?dú)庵脫Q釜內(nèi)空氣3次，對(duì)釜內(nèi)抽真空至-0.08Mpa，升溫至反應(yīng)溫度100～140℃，同時(shí)通過(guò)導(dǎo)管緩慢通入環(huán)氧丙烷，釜內(nèi)壓力不斷上升，控制壓力在0.2～0.4Mpa，反應(yīng)時(shí)間為4～8h，至環(huán)氧丙烷完全反應(yīng)，制成丙氧其化聚醚化合物；

(2)將丙氧其化聚醚化合物∶堿性化合物∶環(huán)氧乙烷＝20～35∶0.1～0.25∶70～160質(zhì)量分?jǐn)?shù)配方中的丙氧其化聚醚化合物和堿性化合物放入高壓反應(yīng)釜中，用氮?dú)庵脫Q釜內(nèi)空氣3次，對(duì)釜內(nèi)抽真空至-0.08Mpa，升溫至反應(yīng)溫度100～140℃，同時(shí)通過(guò)導(dǎo)管緩慢通入環(huán)氧乙烷，釜內(nèi)壓力不斷上升，控制壓力在0.2～0.5Mpa，反應(yīng)時(shí)間為2～6h，至環(huán)氧乙烷完全反應(yīng)，釜中壓力到負(fù)壓結(jié)束反應(yīng)，制成乙氧基丙氧其化聚醚中間體；

(3)將中間體二堿性化合物∶環(huán)氧丙烷＝20～30∶0.05～0.25∶50～90質(zhì)量分?jǐn)?shù)配方中的中間體和堿性化合物放入反應(yīng)釜中，用氮?dú)庵脫Q釜內(nèi)空氣3次，對(duì)釜內(nèi)抽真空至-0.08Mpa，升溫至反應(yīng)溫度100～140℃，同時(shí)通過(guò)導(dǎo)管緩慢通入環(huán)氧丙烷，釜內(nèi)壓力不斷上升，控制壓力在0.2～0.5Mpa，反應(yīng)時(shí)間為4～8h，至環(huán)氧丙烷完全反應(yīng)，釜中壓力到負(fù)壓結(jié)束反應(yīng)，制成聚酰胺-胺聚醚破乳劑。

3.根據(jù)權(quán)利要求1和2所述的一種壓裂采出乳狀液破乳劑制備方法，所述聚酰胺-胺為以乙二胺為核，依次與丙烯酸甲酯、乙二胺交替反應(yīng)制得的1.0G聚酰胺-胺、2.0G聚酰胺-胺、3.0G聚酰胺-胺中的一種或任意兩種或多種的混合物。不同代數(shù)聚酰胺-胺的制備方法如下：

(1)0.5G聚酰胺-胺的合成

按摩爾比為乙二胺∶甲醇∶丙烯酸甲酯＝1∶4～10∶4～10取乙二胺和甲醇加入反應(yīng)釜中，反應(yīng)釜置于冰水浴中攪拌均勻，然后向反應(yīng)釜中滴加丙烯酸甲酯，控制滴加速度使反應(yīng)體系溫度不超過(guò)20℃，滴加完后保持反應(yīng)溫度為10～30℃，反應(yīng)10～24小時(shí)，反應(yīng)完成后用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器進(jìn)行減壓蒸餾，除去溶劑甲醇和過(guò)量的原料丙烯酸甲酯，得到0.5G聚酰胺-胺；

(2)1.0G聚酰胺-胺的合成

按摩爾比為0.5G聚酰胺-胺∶甲醇∶乙二胺＝1∶4～10∶4～12取0.5G聚酰胺-胺和甲醇加入反應(yīng)釜中，反應(yīng)釜置于冰水浴中攪拌均勻，然后向反應(yīng)釜中滴加乙二胺，控制滴加速度使反應(yīng)體系溫度不超過(guò)20℃，滴加完后保持反應(yīng)溫度為10～30℃，反應(yīng)10～24小時(shí)，反應(yīng)完成后周旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器進(jìn)行減壓蒸餾，除去溶劑甲醇和過(guò)量的原料乙二胺，得到1.0G聚酰胺-胺；

(3)1.5G聚酰胺-胺的合成

按摩爾比為1.0G聚酰胺-胺∶甲醇∶丙烯酸甲酯＝1∶4～20∶8～16取1.0G聚酰胺-胺和甲醇加入反應(yīng)釜中，反應(yīng)釜置于冰水浴中攪拌均勻，然后向反應(yīng)釜中滴加丙烯酸甲酯，控制滴加速度使反應(yīng)體系溫度不超過(guò)20℃，滴加完后保持反應(yīng)溫度為10～30℃，反應(yīng)10～36小時(shí)，反應(yīng)完成后用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器進(jìn)行減壓蒸餾，除去溶劑甲醇和過(guò)量的原料丙烯酸甲酯，得到1.5G聚酰胺-胺；

(4)2.0G聚酰胺-胺的合成

按摩爾比為1.5G聚酰胺-胺∶甲醇∶乙二胺＝1∶4～20∶8～16取1.5G聚酰胺-胺和甲醇加入反應(yīng)釜中，反應(yīng)釜置于冰水浴中攪拌均勻，然后向反應(yīng)釜中滴加乙二胺，控制滴加速度使反應(yīng)體系溫度不超過(guò)20℃，滴加完后保持反應(yīng)溫度為10～30℃，反應(yīng)10～36小時(shí)，反應(yīng)完成后用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器進(jìn)行減壓蒸餾，除去溶劑甲醇和過(guò)量的原料乙二胺，得到2.0G聚酰胺-胺；

(5)2.5G聚酰胺-胺的合成

按摩爾比為2.0G聚酰胺-胺∶甲醇∶丙烯酸甲酯＝1∶4～20∶8～16取2.0G聚酰胺-胺和甲醇加入反應(yīng)釜中，反應(yīng)釜置于冰水浴中攪拌均勻，然后向反應(yīng)釜中滴加丙烯酸甲酯，控制滴加速度使反應(yīng)體系溫度不超過(guò)20℃，滴加完后保持反應(yīng)溫度為10～30℃，反應(yīng)10～36小時(shí)，反應(yīng)完成后用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器進(jìn)行減壓蒸餾，除去溶劑甲醇和過(guò)量的原料丙烯酸甲酯，得到2.5G聚酰胺-胺；

(6)3.0G聚酰胺-胺的合成

按摩爾比為2.5G聚酰胺-胺∶甲醇∶乙二胺＝1∶4～20∶16～32取2.5G聚酰胺-胺和甲醇加入反應(yīng)釜中，反應(yīng)釜置于冰水浴中攪拌均勻，然后向反應(yīng)釜中滴加乙二胺，控制滴加速度使反應(yīng)體系溫度不超過(guò)20℃，滴加完后保持反應(yīng)溫度為10～30℃，反應(yīng)20～48小時(shí)，反應(yīng)完成后用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器進(jìn)行減壓蒸餾，除去溶劑甲醇和過(guò)量的原料乙二胺，得到3.0G聚酰胺-胺。