[發(fā)明專利]5-乙酸-1-（6-溴吡啶）-1氫-吡唑-3-乙酸甲酯及合成方法無效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201310431518.6 | 申請日： | 2013-09-22 |
| 公開（公告）號： | CN103483316A | 公開（公告）日： | 2014-01-01 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 肖瑜;黃秋萍;張淑華 | 申請（專利權(quán)）人： | 桂林理工大學 |
| 主分類號： | C07D401/04 | 分類號： | C07D401/04 |
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| 地址： | 541004 廣*** | 國省代碼： | 廣西;45 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 乙酸 吡啶 吡唑 合成 方法 | ||
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及一種5-乙酸-1-（6-溴吡啶）-1氫-吡唑-3-乙酸甲酯及合成方法。?
背景技術(shù)
在過去的幾十年中，關(guān)于1-氫-吡唑-3-乙酸甲酯衍生物和他們的互變異構(gòu)體的研究表明它們具有良好的生物活性。而以2-溴-6-肼基吡啶、丁炔二酸二甲酯和乙醋酐合成的含氮雜環(huán)化合物5-乙酸-1-（6-溴吡啶）-1氫-吡唑-3-乙酸甲酯具有獨特的生物活性，可以用作設(shè)計合成具有應(yīng)用前景的低毒有效的抗菌、抗腫瘤等藥物、功能材料的前驅(qū)體。而其本身作為配體構(gòu)筑配合物就有多種配位模式，可能成為一種有優(yōu)良的配體，具有重要的潛在用途。?
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的就是為設(shè)計合成吡啶-吡唑雜環(huán)衍生物，利用冰水浴合成技術(shù)合成5-乙酸-1-（6-溴吡啶）-1氫-吡唑-3-乙酸甲酯。?
本發(fā)明涉及的5-乙酸-1-（6-溴吡啶）-1氫-吡唑-3-乙酸甲酯的分子式為：?
C12H10BrN3O4，分子量為：340.14。
5-乙酸-1-（6-溴吡啶）-1氫-吡唑-3-乙酸甲酯的合成方法具體步驟為：?
（1）將1-2克分析純2-氯-6-肼基吡啶溶于10-20毫升無水甲醇溶液中，將所制得的混合液置于5°C冰水浴中，并恒壓滴加10-20毫升含1.2-2.4毫升分析純丁炔二酸二甲酯的無水甲醇溶液，滴加完畢，繼續(xù)攪拌至反應(yīng)完全，取出放置0°C恒溫反應(yīng)浴中靜置2小時，過濾，干燥，得到中間產(chǎn)品。
（2）將1-2克步驟（1）得到的中間產(chǎn)品溶于12-24毫升分析純乙酸酐中，在溫度為?145°C條件下反應(yīng)10小時，反應(yīng)完畢后，冷卻至70°C，加入5-10毫升無水甲醇溶液，并放置溫度為-10?°C的條件下結(jié)晶，得到產(chǎn)品5-乙酸-1-（6-溴吡啶）-1氫-吡唑-3-乙酸甲酯。?
本發(fā)明具有工藝簡單、成本低廉、化學組分易于控制、重復性好并產(chǎn)量高等優(yōu)點。?
附圖說明
圖1為本發(fā)明實施圖。?
圖2為本發(fā)明5-乙酸-1-（6-溴吡啶）-1氫-吡唑-3-乙酸甲酯的結(jié)構(gòu)圖。?
具體實施方式
實施例1：?
本發(fā)明涉及的5-乙酸-1-（6-溴吡啶）-1氫-吡唑-3-乙酸甲酯的分子式為：
C12H10BrN3O4，分子量為：340.14。
5-乙酸-1-（6-溴吡啶）-1氫-吡唑-3-乙酸甲酯的合成方法具體步驟為：?
（1）將1克分析純2-氯-6-肼基吡啶溶于10毫升無水甲醇溶液中，將所制得的混合液置于5°C冰水浴中，并恒壓滴加10毫升含1.2毫升分析純丁炔二酸二甲酯的無水甲醇溶液，滴加完畢，繼續(xù)攪拌至反應(yīng)完全，取出放置0°C恒溫反應(yīng)浴中靜置2小時，過濾，干燥，得到中間產(chǎn)品。
（2）將1克步驟（1）得到的中間產(chǎn)品溶于12毫升分析純乙酸酐中，置于100毫升反應(yīng)瓶中，在溫度為?145°C條件下反應(yīng)10小時，反應(yīng)完畢后，冷卻至70°C，加入5毫升無水甲醇溶液，并放置溫度為-10°C的條件下結(jié)晶，得到產(chǎn)品5-乙酸-1-（6-溴吡啶）-1氫-吡唑-3-乙酸甲酯。?
實施例2：?
本發(fā)明涉及的5-乙酸-1-（6-溴吡啶）-1氫-吡唑-3-乙酸甲酯的分子式為：
C12H10BrN3O4，分子量為：340.14。
5-乙酸-1-（6-溴吡啶）-1氫-吡唑-3-乙酸甲酯的合成方法具體步驟為：?
（1）將2克分析純2-氯-6-肼基吡啶溶于20毫升無水甲醇溶液中，將所制得的混合液置于5°C冰水浴中，并恒壓滴加20毫升含2.4毫升分析純丁炔二酸二甲酯的無水甲醇溶液，滴加完畢，繼續(xù)攪拌至反應(yīng)完全，取出放置0°C恒溫反應(yīng)浴中靜置2小時，過濾，干燥，得到中間產(chǎn)品。
（2）將1克步驟（1）得到的中間產(chǎn)品溶于24毫升分析純乙酸酐中，置于100毫升反應(yīng)瓶中，在溫度為?145°C條件下反應(yīng)10小時，反應(yīng)完畢后，冷卻至70°C，加入10毫升無水甲醇溶液，并放置溫度為-10?°C的條件下結(jié)晶，得到產(chǎn)品5-乙酸-1-（6-溴吡啶）-1氫-吡唑-3-乙酸甲酯。?
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