[發(fā)明專利]5-乙酸-1-(6-溴吡啶)-1氫-吡唑-3-乙酸甲酯及合成方法無效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201310431518.6 | 申請日: | 2013-09-22 |
| 公開(公告)號: | CN103483316A | 公開(公告)日: | 2014-01-01 |
| 發(fā)明(設計)人: | 肖瑜;黃秋萍;張淑華 | 申請(專利權(quán))人: | 桂林理工大學 |
| 主分類號: | C07D401/04 | 分類號: | C07D401/04 |
| 代理公司: | 暫無信息 | 代理人: | 暫無信息 |
| 地址: | 541004 廣*** | 國省代碼: | 廣西;45 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 乙酸 吡啶 吡唑 合成 方法 | ||
1.一種5-乙酸-1-(6-溴吡啶)-1氫-吡唑-3-乙酸甲酯,其特征在于5-乙酸
-1-(6-溴吡啶)-1氫-吡唑-3-乙酸甲酯的分子式為:C12H10BrN3O4,分子量為:340.14;
所述5-乙酸-1-(6-溴吡啶)-1氫-吡唑-3-乙酸甲酯的合成方法具體步驟為:
(1)將1-2克分析純2-氯-6-肼基吡啶溶于10-20毫升無水甲醇溶液中,將所制得的混合液置于5°C冰水浴中,并恒壓滴加10-20毫升含1.2-2.4毫升分析純丁炔二酸二甲酯的無水甲醇溶液,滴加完畢,繼續(xù)攪拌至反應完全,取出放置0°C恒溫反應浴中靜置2小時,過濾,干燥,得到中間產(chǎn)品;
(2)將1-2克步驟(1)得到的中間產(chǎn)品溶于12-24毫升分析純乙酸酐中,在溫度為?145°C條件下反應10小時,反應完畢后,冷卻至70°C,加入5-10毫升無水甲醇溶液,并放置溫度為-10°C的條件下結(jié)晶,得到產(chǎn)品5-乙酸-1-(6-溴吡啶)-1氫-吡唑-3-乙酸甲酯。
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