[發明專利]一種表面修飾聚乙二醇衍生物的替加氟-層狀雙金屬氫氧化物納米雜化物及其制備

無效

• 申請號: 201310430752.7
• 申請日: 2013-09-18
• 公開（公告）號: CN103505741A
• 公開（公告）日: 2014-01-15
• 發明（設計）人: 徐潔;李東祥;侯萬國
• 申請（專利權）人: 青島科技大學
• 主分類號: A61K47/48
• 分類號: A61K47/48;A61K31/513;A61K9/14;A61P35/00
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1.一種表面修飾有聚乙二醇單甲醚硫酸酯鹽的替加氟-層狀雙金屬氫氧化物納米雜化物（TF-LDH-MPS），具有水滑石層狀晶體結構，層片含有二價金屬離子(M^Ⅱ)和三價金屬離子(M^Ⅲ)，層片表面修飾有聚乙二醇單甲醚硫酸酯鹽（MPS），層間含有陰離子及替加氟分子，其中：M^Ⅱ為Mg²⁺、Mn²⁺、Fe²⁺、Co²⁺、Ni²⁺、Cu²⁺、Zn²⁺中的一種，M^Ⅲ為Al³⁺、Cr³⁺、Mn³⁺、Fe³⁺、Co³⁺、Ni³⁺中的一種，層間陰離子為OH^-、CO₃^2-、SO₄^2-、Cl^-、NO₃^-中的一種或兩種。

2.根據權利要求1所述的表面修飾有聚乙二醇單甲醚硫酸酯鹽的替加氟-層狀雙金屬氫氧化物納米雜化物（TF-LDH-MPS），其特征在于：所述的雜化物中替加氟質量百分含量為3%～16%；MPS在TF-LDH納米雜化物上的質量百分含量為10%～30%。

3.一種如權利要求1所述的TF-LDH-MPS納米雜化物的制備方法，其特征是，包括下列步驟：

a:替加氟-層狀雙金屬氫氧化物納米雜化物(TF-LDH)的制備

配制濃度為0.2～1.0mol/L可溶性二價金屬離子(M^Ⅱ)和三價金屬離子(M^Ⅲ)的混合鹽溶液，兩者的摩爾比M^Ⅱ/M^Ⅲ=1～3:1；其中M^Ⅱ為Mg²⁺、Mn²⁺、Fe²⁺、Co²⁺、Ni²⁺、Cu²⁺、Zn²⁺中的一種；M^Ⅲ為Al³⁺、Cr³⁺、Fe³⁺中的一種；可溶性鹽的陰離子為SO₄^2-、Cl^-、NO₃^-中的一種；將替加氟溶解于上述混合鹽溶液中；配制濃度為0.3～1.0mol/L的NaOH溶液；攪拌下，把替加氟鹽溶液滴加到NaOH堿溶液中，調節體系的pH值至8～12；30～90℃下反應1～3h；經離心、洗滌處理后于60～90℃下膠溶12～36h，得TF-LDH納米雜化物產品。

b:聚乙二醇單甲醚硫酸酯鹽(MPS)的合成

將0.0005～0.005mol的聚乙二醇單甲醚（分子量分別為600，2000，5000）溶于35mL氯仿，溶解后倒入100ml三口燒瓶中，回流攪拌，控溫10℃；滴加0.0005～0.01mol氯磺酸，25℃的水浴中反應0.5～2h；反應完成后，加入冰塊，冷卻至10℃，用NaOH中和至pH=7左右；減壓蒸餾除去有機溶劑和水，用400mL乙醇溶解殘留物，濾除無機鹽并用熱(50℃)乙醇洗滌無機鹽兩次；減壓蒸餾除去乙醇，所得產物再用60mL乙醇溶解，過濾，將濾液再次減壓蒸餾以除去乙醇和水，最終得到純化后的聚乙二醇單甲醚硫酸酯鹽(MPS)。

c:MPS對TF-LDH的表面修飾

將步驟b所制得的MPS溶液加入到等量體積的步驟a所制備的TF-LDH納米雜化物分散體系中，二者的質量濃度比為1～3:1；30～70℃下攪拌反應10～36h；透析袋透析除去未反應MPS，依次用去離子水、乙醇、去離子水洗滌離心沉淀，并將產物50～80℃真空干燥，得MPS修飾的TF-LDH納米雜化物（記為TF-LDH-MPS）產物。