[發(fā)明專利]一種甲基乙烯基MQ硅樹脂合成方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310430580.3
• 申請日: 2013-09-18
• 公開（公告）號: CN103524741A
• 公開（公告）日: 2014-01-22
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 陳維;張燕;王建斌;陳田安
• 申請（專利權(quán)）人: 煙臺德邦先進硅材料有限公司
• 主分類號: C08G77/20
• 分類號: C08G77/20;C08G77/08;C08L83/07
• 代理公司: 北京輕創(chuàng)知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11212
• 代理人: 楊立

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種甲基乙烯基MQ硅樹脂合成方法。

背景技術(shù)

隨著全球低碳經(jīng)濟發(fā)展的需求，LED以其節(jié)能、環(huán)保、長壽、可控性等技術(shù)優(yōu)勢，成為近年來全球最具發(fā)展前景的高新技術(shù)產(chǎn)業(yè)之一，作為新一代照明和顯示器件中的光源代表LED將在未來幾年大規(guī)模取代傳統(tǒng)光源。而解決功率型LED封裝技術(shù)和封裝材料的制備是LED產(chǎn)業(yè)化關(guān)鍵技術(shù)之一，因此生產(chǎn)高透光率、高強度的LED封裝料越來越受到人們的重視。

有機硅LED封裝膠具有優(yōu)異的耐熱性能、耐紫外性能、耐輻射性能、搞折光率、高透明性以及良好的力學(xué)性能等，非常適合用于LED尤其是大功率LED的封裝。目前，有機硅LED封裝材料的諸多特性使其對自身的補強填料提出了更高的要求。而作為大功率LED封裝材料用液體硅橡膠用的補強填料—甲基乙烯基MQ硅樹脂的重要地位日漸顯現(xiàn)。目前生產(chǎn)甲基乙烯基MQ硅樹脂的主要方法是硅酸鈉法和硅酸酯法，兩種方法各有優(yōu)缺點，普遍出現(xiàn)的共性主要是所得的甲基乙烯基MQ硅樹脂的分子量較難控制，分子中含有大量的未反應(yīng)的Si-OH與Si-OR（R為Me、Et等）基團，與LED封裝料各組分不互溶，渾濁，乙烯基含量低等。以此生產(chǎn)的樹脂進行補強的有機硅封裝料透光率差、強度低、儲存期存在極大的問題。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種甲基乙烯基MQ硅樹脂合成方法，特別是指用于LED封裝補強的不含硅羥基和烷氧基的M/Q=0.6-0.9的甲基乙烯基MQ硅樹脂合成方法。

其中MQ的單元結(jié)構(gòu)如下：

本發(fā)明解決上述技術(shù)問題的技術(shù)方案如下：一種甲基乙烯基MQ硅樹脂合成方法，包括：

向燒瓶中加入100重量份的硅酸酯、20-40重量份的二甲苯、10-20重量份的六甲基二硅氧烷、5-10重量份的四甲基二乙烯基二硅氧烷、5-10重量份的無水乙醇、2.8-3.5重量份的催化劑并開啟攪拌，在冰水浴中滴加30-40重量份水，滴完后升至35-40℃，攪拌反應(yīng)20-40min，然后升溫至75-80℃，回流攪拌反應(yīng)4-6h，停止攪拌，加入2.8-4.3重量份的堿，開啟攪拌并升溫至120-130℃蒸除水及乙醇，蒸完后在此溫度下攪拌回流反應(yīng)4-6h，隨后加入0.3-0.6重量份的處理劑，在125℃下反應(yīng)1-3h，關(guān)閉加熱攪拌系統(tǒng)，將瓶內(nèi)液體轉(zhuǎn)移至分液漏斗中，用蒸餾水洗滌直至PH=7，過濾得到無色透明的濾液，旋蒸出二甲苯，得到白色粉末固體；

在上述技術(shù)方案的基礎(chǔ)上，本發(fā)明還可以做如下改進。

進一步，所述催化劑為濃鹽酸（wt%=36%）、濃硫酸（wt%=98%）、三氟甲磺酸（wt%=99%）、對甲苯磺酸、全氟磺酸樹脂中的一種；優(yōu)選為濃鹽酸（wt%=36%）；

進一步，所述堿為碳酸鈣、碳酸鈉、碳酸氫鈉、碳酸鉀中的一種；優(yōu)選為碳酸氫鈉；

進一步，所述硅酸酯為硅酸甲酯、硅酸乙酯、硅酸丙酯或它們的縮聚物；

進一步，所述處理劑為六甲基二硅氧烷、六甲基二硅氮烷、四甲基二乙烯二硅氧烷中的一種或幾種的混合物；

本發(fā)明的有益效果是：

1、本發(fā)明的方法制備的甲基乙烯基MQ硅樹脂為白色固體粉末，與LED封裝料中乙烯基硅油互混澄清透明，不含Si-OH與Si-OR（R為Me、Et等），可與LED封裝料各組分混合不渾濁。

2、按照本發(fā)明，可合成出乙烯基含量為3wt%-5wt%，M/Q=0.6-0.9的產(chǎn)品，非常適合用作LED封裝材料補強劑，能夠滿足LED封裝材料高透光率、高拉伸強度、高硬度的要求。

附圖說明

圖1為本發(fā)明實施例1制備的甲基乙烯基MQ硅樹脂的¹H?NMR圖；

具體實施方式

以下對本發(fā)明的原理和特征進行描述，所舉實例只用于解釋本發(fā)明，并非用于限定本發(fā)明的范圍。

實施例1