[發明專利]一種在超細鎢絲表面電沉積鋁鎂合金薄膜的方法

有效

• 申請號: 201310430518.4
• 申請日: 2013-09-22
• 公開（公告）號: CN103510136A
• 公開（公告）日: 2014-01-15
• 發明（設計）人: 胡文成;董建利;何春梅;劉洋;姚光
• 申請（專利權）人: 電子科技大學
• 主分類號: C25D3/66
• 分類號: C25D3/66
• 代理公司: 電子科技大學專利中心 51203
• 代理人: 李明光

技術領域

本發明屬于金屬材料科技領域，具體涉及一種在超細鎢絲表面電沉積鋁鎂合金薄膜的方法。

背景技術

鋁鎂合金是指主要含鋁、鎂，且鋁的含量較高的金屬合金材料。鋁鎂合金是當前生產生活中用到的最輕的金屬結構材料之一，它的密度小、比強度和比剛度很高，并且具有很強的電磁屏蔽能力，同時金屬鋁、鎂在地殼中的含量豐富，容易獲得豐富的原材料來源。因此，鋁鎂合金正在被廣泛地應用在汽車、國防、通訊電子和航空航天等領域。鋁鎂合金薄膜在絲陣的Z-箍縮實驗中的應用同樣受到廣泛的關注和研究，在超細鎢絲（直徑小于10μm）表面覆蓋一層鋁鎂合金薄膜，組成的絲陣可以提高X射線的功率和產額。

傳統生產鋁鎂合金的方法有熔融金屬鋁、鎂壓鑄法，化學轉化鍍層法，氣相沉積法，激光表面合金化法等，這些方法雖能獲得高鎂含量的鋁鎂合金，但由于存在能耗較高，生產流程較長，環境污染嚴重等問題，一般都用來制造鋁鎂合金塊材，很難達到絲陣的Z-箍縮實驗中要求的薄膜形態。與傳統方法相比，電化學沉積法在薄膜和粉體的制備上是一種很有前景的方法；利用電化學沉積的方法，可以實現鋁鎂合金薄膜的制備，且合金成分和鍍層厚度在一定范圍內可控。

但由于金屬鋁、鎂的標準電極電位均比氫更負，鋁、鎂的電沉積必須在一個非水的體系下進行；電沉積鋁、鎂等活潑金屬常用的非水體系主要是有機溶劑、離子液體、無機熔鹽等體系。在有機溶劑、離子液體體系中都存在鍍液體系不穩定，原料成本高昂，鍍液配置不易，使用壽命較短，制得的鋁鎂合金薄膜中鎂含量較低等問題。目前，國內采用氯化鋁+氫化鋁鋰+溴化鎂的四氫呋喃-苯有機溶劑體系在低碳鋼基體上進行了鋁鎂合金的電鍍實驗，得到了光滑、致密、均勻的鋁鎂合金薄膜，合金中鎂的含量最高能達到2.09%（摩爾分數），國外通過在氯化鋁-氯化1-丁基-3-甲基咪唑的離子液體中添加氯化鎂，電沉積得到的鋁鎂合金中鎂含量為2.2%（摩爾分數）。而在絲陣的Z-箍縮實驗中，要求包裹在鎢絲外的鋁鎂合金中鎂的含量較高，且在一定范圍內可控，以期獲得更高功率和產額的X射線，使X射線輻射脈沖滿足氘氚靶丸的等熵壓縮、壓縮的均勻性和對稱性以及光譜結構等方面的要求。為了制備符合絲陣的Z-箍縮實驗要求的鋁鎂合金薄膜，低溫無機熔鹽體系下在超細鎢絲表面電沉積鋁鎂合金薄膜成為了廣泛研究的重點。

發明內容

本發明目的是提供了一種在超細鎢絲表面電沉積鋁鎂合金薄膜的方法。該方法采用低溫無機熔鹽體系作為電鍍液，在低溫無機熔鹽體系中，氯化鋁和氯化鎂作為主鹽，氯化鈉和氯化鉀作為支持電解質；以超細鎢絲作為電沉積陰極，鋁為陽極，控制電鍍溫度，電鍍時間以及電流密度等，在惰性氛圍保護下采取帶電入槽方式進行鋁鎂合金薄膜在超細鎢絲表面的電沉積。

本發明的詳細技術方案是：

一種在超細鎢絲表面電沉積鋁鎂合金薄膜的方法，其特征在于，包含如下步驟：

步驟1.配制低溫無機熔鹽電鍍液：以無水氯化鋁、無水氯化鎂為主鹽，氯化鈉、氯化鉀作為支持電解質，配制低溫無機熔鹽電鍍液體系，各成分的重量百分比為60%～85%的無水氯化鋁，3%～10%的無水氯化鎂，12%～30%的氯化鈉、氯化鉀混合物，并通入惰性保護氣體10～90分鐘；

步驟2.電鍍前電鍍液預電解除雜：將經步驟1所得混合物在130～180℃下加熱攪拌10～60分鐘，插入兩鋁電極，在惰性保護氛圍下進行預電解除雜，電流密度控制在0.1～1A/dm²，除雜時間為30～120分鐘；

步驟3.電沉積鎂鋁合金薄膜：以鋁電極為陽極，超細鎢絲為陰極，步驟2所得的熔鹽為電鍍液，在惰性保護氛圍下，控制電鍍溫度為200～250℃，電流密度為0.1～6A/cm²，電鍍時間為10～90分鐘，即在超細鎢絲表面電沉積鋁鎂合金薄膜。

通過以上步驟，可以在超細鎢絲表面電沉積一層致密、與基底結合牢固的鋁鎂合金薄膜，電鍍好后的鎢絲時，采用冷卻至室溫的煮沸過的去離子水進行清洗，再用無水乙醇清洗。

綜上所述，一種在超細鎢絲表面電沉積鋁鎂合金薄膜的方法全程都通入對氯化鋁和氯化鎂呈化學惰性的氣體進行保護，防止氯化鋁揮發以及鍍層被氧化，惰性保護氣體可以是高純氬氣或高純氮氣等。

步驟1所述無水氯化鋁、無水氯化鎂、氯化鈉、氯化鉀需經過嚴格除水，氯化鈉、氯化鉀在300～600℃下干燥3～8小時，無水氯化鎂在80～120℃下真空干燥6～48小時。氯化鈉、氯化鉀混合物中氯化鈉和氯化鉀為任意質量比。