[發明專利]一種5-氮雜吲哚啉的制備方法有效
| 申請號： | 201310429888.6 | 申請日： | 2013-09-18 |
| 公開（公告）號： | CN103524501A | 公開（公告）日： | 2014-01-22 |
| 發明（設計）人： | 李卓才;呂少波 | 申請（專利權）人： | 蘇州喬納森新材料科技有限公司 |
| 主分類號： | C07D471/04 | 分類號： | C07D471/04 |
| 代理公司： | 上海思微知識產權代理事務所(普通合伙) 31237 | 代理人： | 鄭瑋 |
| 地址： | 215011 江蘇*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 吲哚 制備 方法 | ||
1.一種5-氮雜吲哚啉的制備方法，其特征在于，是以式II化合物為原料，是以式II化合物為原料，首先經縮合反應獲式III化合物、進一步經鹵代反應獲式IV化合物以及最后經還原環合反應獲目標產物式I化合物，反應路線如下：
2.根據權利要求1所述一種5-氮雜吲哚啉的制備方法，其特征在于，所述縮合反應是式II化合物在堿性催化體系作用下與多聚甲醛縮合獲得式III化合物。
3.根據權利要求2所述一種5-氮雜吲哚啉的制備方法，其特征在于，所述堿性催化體系包括堿性試劑和催化劑溶劑，所述堿性試劑溶解在催化劑溶劑中加入縮合反應體系中。
4.根據權利要求3所述一種5-氮雜吲哚啉的制備方法，其特征在于，所述堿性試劑與式II化合物的摩爾比為0.01～0.2:1。
5.根據權利要求3所述一種5-氮雜吲哚啉的制備方法，其特征在于，所述堿性催化體系為氫氧化鈉的水溶液、氫氧化鉀的水溶液、叔丁醇鉀的叔丁醇溶液或叔丁醇鈉的叔丁醇溶液。
6.根據權利要求1所述一種5-氮雜吲哚啉的制備方法，其特征在于，所述縮合反應的反應溫度為40～80℃。
7.根據權利要求1所述一種5-氮雜吲哚啉的制備方法，其特征在于，所述縮合反應的溶劑為DMF或DMSO。
8.根據權利要求1所述一種5-氮雜吲哚啉的制備方法，其特征在于，所述鹵代反應的鹵代試劑硫酰氯、三氯氧磷或草酰氯。
9.根據權利要求1所述一種5-氮雜吲哚啉的制備方法，其特征在于，所述還原環合反應為式IV化合物在金屬還原劑和酸性試劑的作用下獲得式I化合物。
10.根據權利要求9所述一種5-氮雜吲哚啉的制備方法，其特征在于，所述金屬還原劑為Fe或Zn。
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