[發明專利]一種真空鍍膜制備單一取向熱敏薄膜的方法

無效

• 申請號: 201310429241.3
• 申請日: 2013-09-17
• 公開（公告）號: CN104439245A
• 公開（公告）日: 2015-03-25
• 發明（設計）人: 袁萍
• 申請（專利權）人: 無錫慧明電子科技有限公司
• 主分類號: B22F3/12
• 分類號: B22F3/12;C23C14/35
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及一種真空鍍膜制備單一取向熱敏薄膜的方法。

背景技術

Mn-Co-Ni-O系列材料是一種具有很高的負電阻溫度系數的熱敏材料。該類氧化物半導體材料因其性能穩定，工作溫度寬的特點而獲得了很大的發展，廣泛應用于測溫、控溫、補償、穩壓、遙控、流量、流速測量以及時間延遲設備中。此外，該種材料具有寬廣的光譜響應和性能長期穩定等優異特性，在空間技術的低溫熱敏探測和民用非制冷紅外探測方面有著十分重要應用。MCNO則具有此類系列材料的最小的電阻率，因此在Mn-Co-Ni-O熱敏材料中占有重要地位。

溶膠凝膠法制備薄膜材料的優點在于設備簡單、成本低、化學計量比易控制；缺點在于材料質量受制備工藝條件和外界環境狀況的影響較大，具有很大的經驗性，制備參數難以量化。脈沖激光沉積利用高能聚焦激光脈沖束照射靶材表面，使靶材表面的薄層發生燒灼、形成余輝、在襯底上積聚成膜，其優點在于制備出的薄膜的組分比和靶材的化學計量比保持一致，缺點在于膜表面常凝聚形成微細顆粒而使得表面質量不理想，不利于制備大面積薄膜。而利用磁控濺射方法制備薄膜，則具有薄膜成分致密均勻、成膜速度快、性能穩定、薄膜附著強度高等優點。

本專利將給出磁控濺射法制備單一尖晶石結構的MCNO薄膜的方法。應用該法，可制備出大面積、致密性良好的MCN薄膜。相比溶膠凝膠法制備的多晶MCNO薄膜，該法做出的薄膜呈單一尖晶石結構的，參數控制更精確，制備出的MCNO薄膜致密度更高。

發明內容

本發明的目的是提供一種真空鍍膜制備單一取向熱敏薄膜的方法，解決了之前的化學溶液法中參數控制精度不高、成膜質量易受環境影響的技術問題。

本發明的目的是這樣實現的：

(1)制備多晶靶材。采用溶膠凝膠法制備Mn-Co-Ni-O的粉體及多晶靶材。按照金屬離子化學計量比Mn∶Co∶Ni＝13∶8∶4的比例稱取醋酸鹽粉末，使用溶膠凝膠法制備得到MCNO粉體。取60gMCNO粉末，加入PVA粘結劑，造粒，在40MPa即下壓制成素胚、分段脫膠后在1050攝氏度下烘燒10小時，降溫至800攝氏度烘燒12小時。隨爐冷卻后取出。打磨、拋光，制得直徑61毫米，厚度約為4毫米的，致密度較好的立方相尖晶石結構的MCNO多晶靶材。

(2)磁控濺射沉積MCNO薄膜：選用MP-3S型高真空磁控濺射鍍膜系統，打開腔室，將清洗干凈的白寶石襯底片放置于旋轉臺面上，蓋上真空腔腔蓋，抽取背景真空至5×10^-4pa，通氬氣流，選取45度偏靶射頻濺射模式，濺射功率為60-80W，工作電壓為220V，在純氬氣氛下進行濺射；氬氣分壓為0.4Pa基片與靶材之的距離為25cm，薄膜生長過程中襯底溫度為200攝氏度，根據濺射功率和濺射時間控制所制備薄膜的厚度在120nm-230nm之間，濺射完成后，關閉氬氣，關閉分子泵，緩慢降溫到150攝氏度，關閉機械泵，打開放氣閥，待旋轉臺面溫度降至室溫后將樣品取出。

退火處理：將獲得的薄膜及襯底片放置在快速退火爐中于750攝氏度：退火30分鐘至1個小時，待爐體降至室溫后取出樣品片。

附圖說明

圖1為磁控濺射制備MCNO薄膜的方法流程圖。

圖2為在白寶石襯底片上濺射厚度分別為120nm、150nm和230nm的MCNO薄膜的X射線衍射圖。分別經過750攝氏度、30分鐘和750攝氏度、30分鐘，750攝氏度、60分鐘的退火處理，兩者的衍射圖均符合尖晶石結構，且具有單一尖晶石結構的。

具體實施方式

實施例子1

(1)制備多晶靶材。采用溶膠凝膠法制備Mn-Co-Ni-O的粉體及多晶靶材。按照金屬離子化學計量比Mn∶Co∶Ni＝13∶8∶4的比例稱取醋酸鹽粉末，使用溶膠凝膠法制備得到MCNO粉體；取60gMCNO粉末，加入粘結劑，造粒、在40MPa下壓制成素胚、分段脫膠后在1050攝氏度下烘燒10小時，自然降溫至800攝氏度烘燒12小時；隨爐冷卻后取出，打磨、拋光，制得直徑61毫米，厚度約為4毫米的，致密度較好的立方相尖晶石結構的MCNO多晶靶材。