[發明專利]一種富鋰錳基固溶體/石墨烯復合材料及其制備方法有效
| 申請號： | 201310428730.7 | 申請日： | 2013-09-18 |
| 公開（公告）號： | CN103490046A | 公開（公告）日： | 2014-01-01 |
| 發明（設計）人： | 王要兵;姚建年;洪茂椿;付芳 | 申請（專利權）人： | 中國科學院福建物質結構研究所 |
| 主分類號： | H01M4/36 | 分類號： | H01M4/36;H01M4/505;H01M4/525;H01M4/62 |
| 代理公司： | 北京慶峰財智知識產權代理事務所(普通合伙) 11417 | 代理人： | 劉元霞 |
| 地址： | 350002 *** | 國省代碼： | 福建;35 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 富鋰錳基 固溶體 石墨 復合材料 及其 制備 方法 | ||
1.一種富鋰錳基固溶體/石墨烯復合材料，其中所述富鋰錳基固溶體結構通式為xLi2MnO3·(1-x)LiMO2，其中M為Ni、Co、Mn、Cr、Ni-Co、Ni-Mn、Ni-Co-Mn、Fe和Ru中的任一種，0<x<1；其特征在于所述富鋰錳基固溶體以顆粒形式分散于層狀石墨烯的層間。
2.根據權利要求1的富鋰錳基固溶體/石墨烯復合材料，其特征在于分散在石墨烯層間的富鋰錳基固溶體尺寸為約4-8μm，層狀石墨烯厚度為約1-25nm。
3.一種制備根據權利要求1或2的富鋰錳基固溶體/石墨烯復合材料的方法，其特征在于，所述方法包括如下步驟：
(1)通過共沉淀法或溶劑熱法制備富鋰錳基固溶體/氧化石墨烯摻雜材料的前驅體；
(2)將所述前驅體預煅燒；
(3)使所述預煅燒的前驅體發生固相反應，從而獲得富鋰錳基固溶體/氧化石墨烯摻雜材料；
(4)將所得摻雜材料與氧化石墨烯混合，隨后還原，從而獲得所述富鋰錳基固溶體/石墨烯復合材料。
4.根據權利要求3的方法，其特征在于所述共沉淀法包括：將包含M和Mn的鹽的混合溶液、作為沉淀劑的NaOH溶液和作為絡合劑的氨水溶液添加至石墨烯底液中，從而使M和Mn的鹽共沉淀，然后將所得產物與鋰化合物混合，從而制備所述富鋰錳基固溶體/氧化石墨烯摻雜材料的前驅體。
5.根據權利要求3或4的方法，其特征在于所述溶劑熱法包括將草酸添加至包含Li、Mn和M的鹽以及氧化石墨烯的分散體中，由此發生溶劑熱反應，從而獲得所述富鋰錳基固溶體/氧化石墨烯摻雜材料的前驅體。
6.根據權利要求3-5中任一項的方法，其特征在于所述預煅燒在惰性氣氛下于300-700℃，優選300-600℃，更優選300-500℃的溫度下進行。
7.根據權利要求3-6中任一項的方法，其特征在于所述固相反應在惰性氣氛下于800-1000℃，優選為850-1000℃，更優選為900-950℃的溫度下進行。
8.根據權利要求3-7中任一項的方法，其特征在于所述還原在還原性氣氛下，在600-1100℃，優選為700-1100℃，更優選為800-950℃，最優選為800-900℃的溫度下進行。
9.根據權利要求8的方法，其中所用的還原氣體為氫氣或氫氣與氮氣的混合物。
10.根據權利要求1或2的富鋰錳基固溶體/石墨烯復合材料作為鋰離子電池的正極材料的用途。
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