[發明專利]一種異丁烯直接胺化制叔丁胺的催化劑及其制備方法

有效

• 申請號: 201310428417.3
• 申請日: 2013-09-18
• 公開（公告）號: CN103447055A
• 公開（公告）日: 2013-12-18
• 發明（設計）人: 王金明;張勇
• 申請（專利權）人: 凱瑞化工股份有限公司
• 主分類號: B01J27/138
• 分類號: B01J27/138;B01J35/10;C07C211/07;C07C209/60
• 代理公司: 北京萬科園知識產權代理有限責任公司 11230
• 代理人: 張亞軍;孫張巖

1.一種異丁烯直接胺化制叔丁胺的催化劑的制備方法，其特征在于，所述的制備方法包括以下步驟:

1).樹脂基球形活性炭的負載操作

將樹脂基球形活性炭在乙醇溶劑中浸泡2～5h，加入占樹脂基球形活性炭質量百分含量為1～10%的氯化鋅,加入占樹脂基球形活性炭質量百分含量為0.1～0.5%的氯化鑭，在0～30℃反應10～20h，用乙醇清洗，烘干，得到氯化鋅/氯化鑭的樹脂基球形活性炭催化劑，即中間產品1；

2).催化劑的活化：

將中間產品1移入通以氮氣流的管式電爐中熱解，緩慢升溫從室溫升至600～1200℃，到溫后以5L/小時流量將氮氣切換成氟化氫并活化處理2～10小時，產物冷至室溫，用熱的去離子水洗滌到液相中無鋅離子時為止，得到最終產品。

2.如權利要求1所述的一種異丁烯直接胺化制叔丁胺的催化劑的制備方法，其特征在于,樹脂基球形活性炭作為催化劑載體。

3.如權利要求1所述的一種異丁烯直接胺化制叔丁胺的催化劑的制備方法，其特征在于,在負載反應中加入占樹脂基球形活性炭質量百分含量為5～10%的氯化鋅；加入占樹脂基球形活性炭質量百分含量為0.1～0.3%的氯化鑭。

4.如權利要求1所述的一種異丁烯直接胺化制叔丁胺的催化劑的制備方法，其特征在于,使用氟化氫氣體進行活化。

5.如權利要求1所述的一種異丁烯直接胺化制叔丁胺的催化劑的制備方法，其特征在于,將樹脂基球形活性炭在乙醇溶劑中浸泡4h，加入占樹脂基球形活性炭質量百分含量為1～10%的氯化鋅,加入占樹脂基球形活性炭質量百分含量為0.1～0.5%的氯化鑭，在15℃反應15h，經清洗，烘干，得到氯化鋅/氯化鑭的樹脂基球形活性炭催化劑，即中間產品1。

6.如權利要求1所述的一種異丁烯直接胺化制叔丁胺的催化劑的制備方法，其特征在于,將中間產品1移入通以氮氣流的管式電爐中熱解，緩慢升溫從室溫升至800℃，到溫后以5L/小時流量將氮氣切換成氟化氫并活化處理5小時，產物冷至室溫，用熱的去離子水洗滌到液相中無鋅離子時為止，得到最終產品。

7.一種如權利要求1-6任一所述方法制備的異丁烯直接胺化制叔丁胺的催化劑。