[發明專利]一種凡德他尼雜質的制備方法在審
| 申請號： | 201310428221.4 | 申請日： | 2013-09-22 |
| 公開（公告）號： | CN103483276A | 公開（公告）日： | 2014-01-01 |
| 發明（設計）人： | 童明;陶義華;穆加兵 | 申請（專利權）人： | 南京恒道醫藥科技有限公司 |
| 主分類號： | C07D239/94 | 分類號： | C07D239/94 |
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| 地址： | 210038 *** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 雜質 制備 方法 | ||
【權利要求書】：
1.一種制備式(I)化合物所示的凡德他尼雜質的方法，其特征在于，包含以下步驟：?
1)、將7-羥基-6-甲氧基喹唑啉-4(三氫)-酮(式II)，4-溴-2-氟苯胺(式III)，溶于有機溶劑中。?
2)、在酸性條件下90～120℃反應。?
3)、反應一段時間后，降至室溫。?
4)、加入多聚甲醛，隨后加熱至50～80℃反應6～10小時。?
5)冷卻，過濾，濾餅用分別用乙酸乙酯和堿水洗滌。?
2.根據權利要求1所述的方法其特征在于，步驟1)所述的有機溶劑為甲苯、二甲苯、苯甲醚中的一種。?
3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟2)所述的酸為對甲苯磺酸、硫酸或鹽酸中的一種。?
4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟3)所述的反應時間為3—6小時，室溫為10-25℃。?
5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟4)所述的多聚甲醛的比例為7-羥基-6-甲氧基喹唑啉-4(三氫)-酮(式II)的質量的0.5—5倍。?
6.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟5)所述的堿為飽和碳酸氫鈉溶液。?
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