[發明專利]一種水果農藥殘留的表面增強拉曼光譜檢測方法

無效

• 申請號: 201310428126.4
• 申請日: 2013-09-20
• 公開（公告）號: CN103472051A
• 公開（公告）日: 2013-12-25
• 發明（設計）人: 劉燕德;何冰冰;郝勇;施宇;葉冰
• 申請（專利權）人: 華東交通大學
• 主分類號: G01N21/65
• 分類號: G01N21/65;G01N1/38
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及食品安全檢測技術領域,尤其涉及一種水果農藥殘留的表面增強拉曼光譜檢測方法。

背景技術

近年來，隨著社會經濟的發展和人們生活質量水平的提高，水果中農藥殘留的問題已經引起了人們的廣泛關注。農藥在果樹病蟲害的綜合防治中具有非常重要的作用，但農藥畢竟是有毒化學品，隨著農藥的大量喝不合理的使用，導致水果產品中農藥的殘留量越來越高，對人們的生命健康所造成的影響也越來越嚴重。因此，研究一種快速、簡單、有效的水果農藥殘留檢測方法具有重要意義。

目前，國內外主要的檢測方法較多，主要檢測方法包括：色譜法、色譜—質譜聯用法、超臨界流體色譜法（SFC）、毛細管電泳技術（CE）、酶聯免疫吸附測定法(?ELISA)等。這些方法雖然可以保證結果的準確性和精確性，但其實驗樣品前處理過程相對復雜，檢測儀器設備也較昂貴，操作過程復雜，導致使用不便，且實驗成本比較高。

拉曼光譜分析法是基于拉曼散射效應，對與入射光頻率不同的散射光譜進行分析以得到分子振動、轉動方面信息，并應用于分子結構研究的一種分析方法。隨著激光光源的使用，激光拉曼光譜已經成為了重要的化合物分析手段。以拉曼散射為基礎建立起來的分析技術即表面增強拉曼散射（Surface-enhanced?Raman?Spectroscopy，簡稱SERS）分析具有高探測靈敏度、高分辨率，且可猝滅熒光、穩定性好等優點，已逐漸應用在農藥殘留、生物化學、表面科學和分析科學的研究中得到了廣泛的。

發明內容

本發明的目的是提供一種水果農藥殘留的表面增強拉曼光譜檢測方法。本發明前處理簡單，檢測速度快，縮短了檢測周期，成本低，實現了物質的無損檢測。

本發明的目的是通過以下技術方案實現的。

本發明的一種水果農藥殘留的表面增強拉曼光譜檢測方法，具體步驟如下：

步驟一、取得水果表皮樣品，萃取出樣品溶液；

步驟二、制備銀膠溶液；

步驟三、制備氯化鈉溶液；

步驟四、取步驟一的樣品溶液200ml、步驟二的銀膠溶液40ml與步驟三的氯化鈉溶液60ml混合制成待測樣品，并在震蕩儀上混合均勻；

步驟五、將步驟四的混合待測樣品，滴到載玻片上，自然揮干，進行拉曼光譜測試，檢測范圍是90~3500?cm^-1；激光功率為10mW；激光波長為785nm；分辨率是9~15?cm^-1；采集時間為3s；光斑直徑50×1000μm，得到待測試樣的SERS譜圖；

步驟六、將步驟五所得的待測試樣的SERS譜圖與農藥標準的SERS譜圖對比，便可確定試樣中是否含有該種農藥。

所述步驟一所述的萃取方法為，取5g表皮樣品切碎放在離心管中與50ml丙酮溶液混合，用超聲波處理10min，然后用離心機處理5min，過濾后得到提取液，提取液中加入0.5g的磁性吸附劑磁性吸附劑磁性吸附劑Fe3O4-C18，混合攪拌5min，并在磁場作用下進行組分分離，去除溶劑，磁性吸附劑Fe3O4-C18用丙酮-乙酸乙酯溶液漂洗，去除漂洗液，然后磁性吸附劑Fe3O4-C18用二氯甲烷洗滌，將含有有機磷農藥的二氯甲烷溶液在磁場作用下轉移到干燥的玻璃管中，并在氮氣流下干燥，殘余物溶解于二氯甲烷中，轉移到試劑瓶中作為樣品溶液。

所述步驟二所述的銀膠溶液的制備方法為，采用檸檬酸鈉制備銀膠溶液，先將硝酸銀溶液加熱至沸騰，然后緩慢加入檸檬酸鈉溶液，便加入邊攪拌，保持混合溶液在沸騰狀態下反應1小時，然后自然冷卻，攪拌至室溫，制成黃綠色銀溶膠。??????????????????????????

所述步驟三所述的氯化鈉溶液的制備方法為，稱取0.935g氯化鈉固體（分析純）溶解到100ml超純水中，制得氯化鈉溶液。

所述步驟五所述載玻片優先選為石英載玻片。

所述一種農藥為毒死蜱、樂果和亞胺硫磷。

有益效果

1、本發明操作簡單、快捷，可以快速對毒死蜱、樂果和亞胺硫磷進行定性分析。

2、本發明采用便于取得的銀膠作為增強試劑，有效提高了拉曼檢測靈敏度，降低檢測限，并增強了樣品的拉曼譜圖。

3、本發明采用便于獲得的銀膠作為原料，節約了成本，易于普及傳播。

附圖說明

圖1為純品農藥粉末的普通拉曼譜圖，圖1a為毒死蜱，圖1b為樂果，圖1c為亞胺硫磷；

圖2為銀膠溶液的普通拉曼譜圖；

圖3為實施例1中銀膠增強后的毒死蜱拉曼譜圖與純品毒死蜱粉末拉曼譜圖的對比；