[發明專利]一種水果農藥殘留的表面增強拉曼光譜檢測方法

無效

• 申請號: 201310428126.4
• 申請日: 2013-09-20
• 公開（公告）號: CN103472051A
• 公開（公告）日: 2013-12-25
• 發明（設計）人: 劉燕德;何冰冰;郝勇;施宇;葉冰
• 申請（專利權）人: 華東交通大學
• 主分類號: G01N21/65
• 分類號: G01N21/65;G01N1/38
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種水果農藥殘留的表面增強拉曼光譜檢測方法，其特征在于，具體步驟如下：???????

步驟一、取得水果表皮樣品，萃取出樣品溶液；

步驟二、制備銀膠溶液；

步驟三、制備氯化鈉溶液；

步驟四、取步驟一的樣品溶液200ml、步驟二的銀膠溶液40ml與步驟三的氯化鈉溶液60ml混合制成待測樣品，并在震蕩儀上混合均勻；

步驟五、將步驟四的混合待測樣品，滴到載玻片上，自然揮干，進行拉曼光譜測試，檢測范圍是90~3500?cm^-1；激光功率為10mW；激光波長為785nm；分辨率是9~15?cm^-1；采集時間為3s；光斑直徑50×1000μm，得到待測試樣的SERS譜圖；

步驟六、將步驟五所得的待測試樣的SERS譜圖與農藥標準的SERS譜圖對比，便可確定試樣中是否含有該種農藥。

2.?如權利要求1所述的一種水果農藥殘留的表面增強拉曼光譜檢測方法，其特征在于：步驟一所述的萃取方法為，取5g表皮樣品切碎放在離心管中與50ml丙酮溶液混合，用超聲波處理10min，然后用離心機處理5min，過濾后得到提取液，提取液中加入0.5g的磁性吸附劑磁性吸附劑磁性吸附劑Fe3O4-C18，混合攪拌5min，并在磁場作用下進行組分分離，去除溶劑，磁性吸附劑Fe3O4-C18用丙酮-乙酸乙酯溶液漂洗，去除漂洗液，然后磁性吸附劑Fe3O4-C18用二氯甲烷洗滌，將含有有機磷農藥的二氯甲烷溶液在磁場作用下轉移到干燥的玻璃管中，并在氮氣流下干燥，殘余物溶解于二氯甲烷中，轉移到試劑瓶中作為樣品溶液。

3.如權利要求1所述的一種水果農藥殘留的表面增強拉曼光譜檢測方法，其特征在于：步驟二所述的銀膠溶液的制備方法為，采用檸檬酸鈉制備銀膠溶液，先將硝酸銀溶液加熱至沸騰，然后緩慢加入檸檬酸鈉溶液，便加入邊攪拌，保持混合溶液在沸騰狀態下反應1小時，然后自然冷卻，攪拌至室溫，制成黃綠色銀溶膠。

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4.?如權利要求1所述的一種水果農藥殘留的表面增強拉曼光譜檢測方法，其特征在于：步驟三所述的氯化鈉溶液的制備方法為，稱取0.935g氯化鈉固體（分析純）溶解到100ml超純水中，制得氯化鈉溶液。

5.?如權利要求1所述的一種水果農藥殘留的表面增強拉曼光譜檢測方法，其特征在于：步驟五所述載玻片優先選為石英載玻片。

6.?如權利要求1所述的一種水果農藥殘留的表面增強拉曼光譜檢測方法，其特征在于：所述一種農藥為毒死蜱、樂果和亞胺硫磷。