[發明專利]一種穩定性強且電導率高的單層石墨烯薄膜的制備方法

無效

• 申請號: 201310428026.1
• 申請日: 2013-09-18
• 公開（公告）號: CN103482622A
• 公開（公告）日: 2014-01-01
• 發明（設計）人: 陽曉宇;盧毅;蘇寶連
• 申請（專利權）人: 武漢理工大學
• 主分類號: C01B31/04
• 分類號: C01B31/04
• 代理公司: 湖北武漢永嘉專利代理有限公司 42102
• 代理人: 鄔麗明;唐萬榮

技術領域??????????????????????????????????????

本發明屬于納米材料與納米技術領域，尤其涉及一種穩定性強且電導率高的單層石墨烯薄膜的制備方法。

背景技術

石墨烯是一種二維材料，具有非常優異的性能，是制作薄膜器件以及與其他半導體材料如硅材料復合的理想候選材料。石墨烯薄膜材料有望能代替傳統透明導電材料，如氧化銦錫（indium?tin?oxide,?ITO）和摻氟氧化錫（fluorine-doped?tin?oxide,?FTO）。然而，ITO和FTO由于大量使用稀有元素使得成本高，另外ITO的脆性影響其使用壽命、對聚合物中的離子擴散過于敏感等。這些缺點限制了其應用。而石墨烯薄膜既能代替ITO、FTO作為透明導電材料，又沒有其缺點。有鑒于此，石墨烯薄膜的研究近年來廣受關注。

傳統的氧化還原法制備石墨烯薄膜都屬于后還原法，即先合成氧化石墨烯薄膜，然后還原成石墨烯薄膜。將合成的氧化石墨烯納米片通過各種處理方法，用旋涂（[1]?Wu?J,?Becerril?H?A,?Bao?Z,?et?al.?Appl.?Phys.?Lett.,?2008,?92,?263302）、共價組裝([2]?Yang?H,?Li?F,?Shan?C,?et?al.?J.?Mater.?Chem.,?2009,?19(26):?4632-4638)、噴霧沉積([3]?Gilje?S,?Han?S,?Wang?M,?et?al.?Nano?lett.,?2007,?7(11):?3394-3398)、電泳沉積([4]?Chen?Y,?Zhang?X,?Yu?P,?et?al.?Chem.?Commun.,?2009,?0(30):?4527-4529)等各種方法進行組裝，得到石墨烯薄膜。因為后還原法制備石墨烯薄膜的實驗操作較為簡單、薄膜連續性好、合成容易以及周期短等優勢，是目前合成石墨烯薄膜的最主要的方法。

然而，后還原法由于在還原過程中，高溫或者強還原劑都會對薄膜界面連接化學鍵造成破壞，導致石墨烯薄膜的穩定性下降。同時也有文獻指出單層石墨烯具有更高的電導率和透光率（[5]?Nirmalraj?P?N,?Lutz?T,?Kumar?S,?et?al.?Nano?lett.,?2011,?16-22;?[6]?Becerril?H?A,?Mao?J,?Liu?Z,?et?al.?ACS?nano,?2008,?2(3):?463-470），因此，開發出具有穩定性的石墨烯薄膜的制備方法是很有必要的。同時，由于為保持其較高的電導率以及透光性，單層石墨烯的可控沉積技術的開發也有重大意義。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是：提供一種穩定性強且電導率高的單層石墨烯薄膜的制備方法。

本發明為解決上述技術問題所采取的技術方案為：

一種穩定性強且電導率高的單層石墨烯薄膜的制備方法，其特征在于，它包括以下步驟：

1）將基片親水化處理；

2）將親水處理后的基片浸泡在新配置的硅烷偶聯劑溶液中，浸泡時間為1-2小時；

3）取出經硅烷偶聯劑溶液浸泡的基片，清洗，得到改性基片；

4）氧化還原法制備單層石墨烯溶液；

5）在室溫條件下將步驟3）得到的改性基片浸入步驟4）的石墨烯溶液中，浸泡時間為5-20分鐘，然后取出基片，將基片真空干燥即得到單層石墨烯薄膜。

上述方案中，所述步驟2）中的硅烷偶聯劑為氨基硅烷類偶聯劑或雙烷氧硅基類硅烷偶聯劑。

上述方案中，所述步驟2）中的硅烷偶聯劑溶液中的溶劑為丙酮或者N,N-二甲基甲酰胺，所述硅烷偶聯劑與溶劑體積比1:500-1:1000，水解時間1-2小時，溫度20-50℃。

上述方案中，所述步驟5）中的真空干燥的溫度為90℃、干燥時間為1小時。

上述方案中，所述基片為硅片、玻璃片、氧化銦錫片、摻氟氧化錫片、或氧化鋁片。

上述方案中，所述步驟4）中制備單層石墨烯溶液的具體方法為：將氧化還原法制備的羧基化石墨烯溶液過濾、超聲、離心，反復數次得到單層石墨烯溶液。

本發明的制備方法，是通過氧化還原法合成石墨烯，用硅烷偶聯劑調節基底表面正電荷密度，通過石墨烯與基底表面的靜電相互作用，實現石墨烯的單層可控沉積。