[發明專利]氣相色譜法檢測土壤中8種有機磷農藥殘留量

無效

• 申請號: 201310427660.3
• 申請日: 2013-09-20
• 公開（公告）號: CN103439436A
• 公開（公告）日: 2013-12-11
• 發明（設計）人: 鄔金飛
• 申請（專利權）人: 鄔金飛
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明建立一種檢測不同質地土壤（粘土、壤土、砂土）中乙酰甲胺磷、氧化樂果、樂果、甲拌磷、馬拉硫磷、殺螟硫磷、水胺硫磷、三唑磷8種有機磷農藥殘留量的氣相色譜方法，屬于農藥殘留檢測技術領域。

背景技術

我國是發展中的農業大國、人口大國，也是農藥生產和使用大國。近年來我國農藥總施用量達140余萬t（成藥），單位播種面積使用量近15kg/hm²，是發達國家和世界平均水平的2倍。在全國，每年施用農藥用于防治病蟲草害面積約3.8億hm²·次，其中95%?以上使用的是化學農藥，生物農藥所占比例不到5%。在化學農藥中，有機磷殺蟲劑占所有使用農藥的70%以上。

有機磷農藥作為一類高效、廣譜的殺蟲劑，正被廣泛用于農作物蟲害防治領域，但在此過程中所產生的一個不容忽視的問題是土壤生態環境問題，因這些農藥無論以何種方式施用，均會在土壤中殘留。

殘留在土壤中的農藥除了對土壤生物存在巨大危害，也可通過如下途徑進入各類生物體內：土壤—陸生植物—食草動物；土壤—土壤中無脊椎動物一脊椎動物—食肉動物；土壤—水中浮游生物—魚和水生生物—食魚動物，最終通過食物鏈危害人體健康。因此有必要對土壤中有機磷農藥的殘留實行檢測、監控，及時了解土壤污染狀況、污染程度，以便采取必要的措施對土壤進行保護和人工修復。

本發明旨在建立一種快速、準確、靈敏的方法，對土壤中乙酰甲胺磷、氧化樂果、樂果、甲拌磷、馬拉硫磷、殺螟硫磷、水胺硫磷、三唑磷8種有機磷農藥殘留進行檢測。

發明內容

本發明有如下二方面內容：

1、土壤樣品前處理

2、氣相色譜儀檢測

本發明所采用的技術，包括以下內容：

（1）土壤樣品的制備

將新鮮土樣自然風干，去除樣品中的石沙、植物殘體等雜物，將風干樣品研磨過60目篩。

（2）儀器與試劑

①儀器?Agilent?6890氣相色譜儀、配有火焰光度檢測器（FPD），DB-608（30m×0.32mm×0.5μm）作為定量檢測色譜柱，HP-5（30m×0.32mm×0.25μm）作為定性確認色譜柱，電子天平，水浴恒溫振蕩機，美國N-EVAP24水浴氮吹儀。

②試劑??二氯甲烷：分析純；丙酮：分析純（提取劑），色譜純（定容劑）；氯化鈉：分析純，140℃烘烤4h。

③農藥標準樣品??乙酰甲胺磷、氧化樂果、樂果、甲拌磷、馬拉硫磷、殺螟硫磷、水胺硫磷、三唑磷標準溶液購自農業部環境保護科研監測所，質量濃度為100μg/ml。用丙酮配制成10μg/ml濃度的混合儲備液，臨用時選用沒有本底干擾的土樣提取液配制校準標準溶液，以消除基質增強效應的影響（乙酰甲胺磷、氧化樂果、樂果、甲拌磷基質增強效應非常明顯）。

（3）土壤樣品前處理

①提取??用電子天平準確稱取15.0g土樣于250?ml具塞三角燒瓶中，加入15ml蒸餾水和50ml二氯甲烷—丙酮（V:V=1:1）混合溶劑，在水浴（25±1）℃振蕩器上以200r/min振蕩30min后，用脫脂棉過濾，濾液收集于裝有7g-10g氯化鈉的100?ml具塞量筒中，劇烈振蕩1min，在室溫下靜置30min，使有機相和水相分層；

②凈化??從100?ml具塞量筒中吸取l0.0?ml有機相溶液于15?ml刻度試管中，將試管放入水浴鍋中加熱，水浴溫度控制在40℃，試管內緩緩通入氮氣或空氣流，待樣品溶劑揮發濃縮至體積小于5.0?ml時，用丙酮定容至5.0?ml，充分搖勻，用0.2μm濾膜過濾后，供氣相色譜儀檢測。

（4）氣相色譜儀檢測

①色譜參數設定（用DB-608色譜柱與HP-5色譜柱所設定的參數相同）??載氣：高純氮氣（純度99.999%）；檢測器的燃氣與助燃氣H₂150?ml/min、空氣110ml/min；進樣模式：恒流，流量為1.8?ml/min；進樣口溫度：235℃；檢測器溫度：270℃；柱升溫程序：初始溫度90℃，保持1min，以35℃/min上升至210℃，以20℃/min上升至250℃，以25℃/min上升至270℃，保持6min；進樣方式：不分流；進樣量1μl。

②定性和定量方法??以乙酰甲胺磷、氧化樂果、樂果、甲拌磷、馬拉硫磷、殺螟硫磷、水胺硫磷、三唑磷校準標準溶液色譜峰的保留時間來定性，以樣品峰面積與校準標準溶液峰面積比較來定量，對于陽性樣品采用HP-5色譜柱確認。