[發明專利]氣相色譜法檢測土壤中8種有機磷農藥殘留量

無效

• 申請號: 201310427660.3
• 申請日: 2013-09-20
• 公開（公告）號: CN103439436A
• 公開（公告）日: 2013-12-11
• 發明（設計）人: 鄔金飛
• 申請（專利權）人: 鄔金飛
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種檢測不同質地土壤（壤土、粘土、砂土）中乙酰甲胺磷、氧化樂果、樂果、甲拌磷、馬拉硫磷、殺螟硫磷、水胺硫磷、三唑磷8種有機磷農藥殘留量的氣相色譜方法，其特征在于包括下述步驟：

①提取??用電子天平準確稱取15.0g土樣于250?ml具塞三角燒瓶中，加入15ml蒸餾水和50ml二氯甲烷—丙酮（V:V=1:1）混合溶劑，在水浴（25±1）℃振蕩器上以200r/min振蕩30min后，用脫脂棉過濾，濾液收集于裝有7g-10g氯化鈉的100?ml具塞量筒中，劇烈振蕩1min，在室溫下靜置30min，使有機相和水相分層；

②凈化??從100?ml具塞量筒中吸取l0.0?ml有機相溶液于15?ml刻度試管中，將試管放入水浴鍋中加熱，水浴溫度控制在40℃，試管內緩緩通入氮氣或空氣流，待樣品溶劑揮發濃縮至體積小于5.0?ml時，用丙酮定容至5.0?ml，充分搖勻，用0.2μm濾膜過濾后，供氣相色譜儀檢測；

③色譜參數設定（用DB-608色譜柱與HP-5色譜柱所設定的參數相同）??載氣：高純氮氣（純度99.999%）；檢測器的燃氣與助燃氣H₂150?ml/min、空氣110ml/min；進樣模式：恒流，流量為1.8?ml/min；進樣口溫度：235℃；檢測器溫度：270℃；柱升溫程序：初始溫度90℃，保持1min，以35℃/min上升至210℃，以20℃/min上升至250℃，以25℃/min上升至270℃，保持6min；進樣方式：不分流；進樣量1μl；

④定性和定量方法??以乙酰甲胺磷、氧化樂果、樂果、甲拌磷、馬拉硫磷、殺螟硫磷、水胺硫磷、三唑磷校準標準溶液色譜峰的保留時間來定性，以樣品峰面積與校準標準溶液峰面積比較來定量，對于陽性樣品采用HP-5色譜柱確認。

2.根據權利要求1所述的一種檢測土壤中8種有機磷農藥殘留量的氣相色譜方法，其特征在于用二氯甲烷—丙酮（V:V=1:1）混合溶劑作為提取劑，提取液經濃縮、定容、過濾后，直接在氣相色譜儀上痕量分析。

3.根據權利要求1所述的一種檢測土壤中8種有機磷農藥殘留量的氣相色譜方法，其特征在于用沒有本底干擾的土樣提取液配制校準標準溶液。

4.根據權利要求1所述的一種檢測土壤中8種有機磷農藥殘留量的氣相色譜方法，其特征在于用Agilent?6890氣相色譜儀（配有火焰光度檢測器）檢測。

5.根據權利要求1所述的一種檢測土壤中8種有機磷農藥殘留量的氣相色譜方法，其特征在于用DB-608（30m×0.32mm×0.5μm）色譜柱檢測，用校準標準溶液色譜峰的保留時間定性，用外標法（以峰面積計）定量，對于陽性樣品采用HP-5（30m×0.32mm×0.25μm）色譜柱確認。