[發(fā)明專利]一種大孔弱堿陰離子樹脂的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310427235.4
• 申請日: 2013-09-18
• 公開（公告）號: CN103483474A
• 公開（公告）日: 2014-01-01
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 楊奇;王行
• 申請（專利權(quán)）人: 蚌埠市天星樹脂有限責(zé)任公司
• 主分類號: C08F12/08
• 分類號: C08F12/08;C08F8/32;C08F8/20;C08J9/28;B01J41/14
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及高分子化學(xué)技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種大孔弱堿陰離子樹脂的制備方法。?

背景技術(shù)

大孔弱堿陰離子樹脂廣泛應(yīng)用于硬水軟化，脫鹽水，純水制備，以及濕法冶金、稀有元素分離、制藥、制糖工業(yè)，氨基酸吸附等領(lǐng)域。目前市場上廣泛應(yīng)用D301。這種產(chǎn)品增值效益高，但其在生產(chǎn)過程中會產(chǎn)生大量有毒氣體，容易導(dǎo)致工人及周邊群眾致癌而影響健康，所以，許多企業(yè)無法正常生產(chǎn)或躲在山區(qū)以頻繁更換工人的方式生產(chǎn)，因此大大影響了大孔弱堿陰離子樹脂的生產(chǎn)和應(yīng)用。?

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題在于提供一種大孔弱堿陰離子樹脂的制備方法，不僅提高了產(chǎn)品的強度，而且使得樹脂的比表面積更大、孔徑均勻，提高樹脂的交換容量和抗污染能力。?

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題采用以下技術(shù)方案來實現(xiàn)：?

一種大孔弱堿陰離子樹脂的制備方法，其特征在于：其制備方法包括如下步驟：?

步驟一：聚合反應(yīng)：a.首先將制備原料苯乙烯、TXB、引發(fā)劑和致孔劑放入備料釜中攪拌30min備用；將分散劑和水投入反應(yīng)釜中，將溫度升至50℃，并攪拌1小時；?

b.將備料釜中攪拌過的原料加入到反應(yīng)釜中，將溫度升溫至80℃，保溫2小時后再將溫度升至85℃-95℃之間，并保溫四小時；再將溫度升至95℃以上，保溫6小時后降溫，將溫度降至45℃以下，得到白球；?

c.將反應(yīng)釜中的白球放到洗料釜中清洗，直到出水清澈；?

d.將洗滌好的白球送入干燥機內(nèi)烘干，烘干后篩選出粒度合格的白球；?

步驟二：氯化反應(yīng)：將合格的白球與氯化醚放入氯化反應(yīng)釜中進行氯化反應(yīng)，溫度控制在30℃，時間為2小時；2小時后在氯化反應(yīng)釜中加入氯化鋅，將溫度升溫至45℃-48℃之間，反應(yīng)15小時后將溫度降至30℃以下即可得到氯球；?

步驟三：胺化反應(yīng)：將二甲胺水快速滴入到氯球中，穩(wěn)定30min后開始攪拌，攪拌好后將溫度升至43℃，保溫8小時后取樣測水分，含水量大于53%即可得到合格的大孔弱堿陰離子樹脂。?

所述引發(fā)劑、致孔劑和分散劑分別為異丁醇、TXA和聚乙烯醇。?

在本發(fā)明的進一步地實施方案中，在步驟一中，所述制備原料中苯乙烯、TXB、引發(fā)劑和致孔劑的質(zhì)量比為10：1.4～1.8：4～5：0.15～0.3，優(yōu)選為10：1.6：4.5：0.2；所述制備原料、分散劑及水的質(zhì)量比為10：0.1～0.3：20～30，優(yōu)選為10：0.2：25；在步驟1b中保溫2小時后溫度升至優(yōu)選為90℃。?

在步驟二中，所述白球、氯甲醚和氯化鋅的質(zhì)量體積比為1kg：2～3L:0.2～0.3kg，優(yōu)選為1kg：2.5L:0.25kg；所述溫度升至優(yōu)選為46℃。?

在步驟三中，所述氯球、二甲胺和水的質(zhì)量體積比為1kg：4～5L:0.8～1.0kg，優(yōu)選為1kg：4.5L:0.9kg。?

在本發(fā)明中，除非特別說明，所述TXB是指阿克蘇諾貝爾公司（荷蘭）生產(chǎn)的TRIGONOX?B，其化學(xué)成分為二叔丁基過氧化物（DTBP）；所述TXA是指阿克蘇諾貝爾公司（荷蘭）生產(chǎn)的TRIGONOX?A80，其化學(xué)成分為過氧化叔丁醇（TBHP）；所述氯化醚是指氯甲基甲醚，簡稱氯甲醚。?

本發(fā)明的有益效果是：?

1、采用新型原料TXB代替現(xiàn)有技術(shù)中的二乙烯苯，大大提高了樹脂的機械強度，延長了樹脂的使用壽命；?

2、采用新型原料TXA為致孔劑，使樹脂比表面積更大、孔徑均勻，提高樹脂的交換容量，抗污染能力增強；?

3、降低了生產(chǎn)成本，提高了產(chǎn)品的經(jīng)濟效益。?

具體實施方式

為了使本發(fā)明實現(xiàn)的技術(shù)手段、創(chuàng)作特征、達成目的與功效易于明白了解，進一步闡述本發(fā)明。?

實施例1?

一種大孔弱堿陰離子樹脂的制備方法，其特征在于：其制備方法包括如下步驟：?

步驟一：聚合反應(yīng)：a.首先將制備原料10kg的苯乙烯、1.4kg的TXB、4kg的引發(fā)劑異丁醇和0.15kg致孔劑TXA放入備料釜中攪拌30min備用；將分散劑1.55kg聚乙烯醇和31.1kg水投入反應(yīng)釜中，將溫度升至50℃，并攪拌1小時；?

b.將備料釜中攪拌過的原料加入到反應(yīng)釜中，將溫度升溫至80℃，保溫2小時后再將溫度升至85℃，并保溫四小時；再將溫度升至98℃，保溫6小時后降溫，將溫度降至40℃，得到白球；?