[發(fā)明專利]一種大孔弱堿陰離子樹脂的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310427235.4
• 申請日: 2013-09-18
• 公開（公告）號: CN103483474A
• 公開（公告）日: 2014-01-01
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 楊奇;王行
• 申請（專利權(quán)）人: 蚌埠市天星樹脂有限責任公司
• 主分類號: C08F12/08
• 分類號: C08F12/08;C08F8/32;C08F8/20;C08J9/28;B01J41/14
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種大孔弱堿陰離子樹脂的制備方法，其特征在于：其制備方法包括如下步驟：

步驟一：聚合反應：a.首先將制備原料苯乙烯、TXB、引發(fā)劑和致孔劑放入備料釜中攪拌30min備用；將分散劑和水投入反應釜中，將溫度升至50℃，并攪拌1小時；

????b.將備料釜中攪拌過的原料加入到反應釜中，將溫度升溫至80℃，保溫2小時候再將溫度升至85℃-95℃之間，并保溫四小時；再將溫度升至95℃以上，保溫6小時后降溫，將溫度降至45℃以下，得到白球；

????c.將反應釜中的白球放到洗料釜中清洗，直到出水清澈；

????d.將洗滌好的白球送入干燥機內(nèi)烘干，烘干后篩選出粒度合格的白球；

步驟二：氯化反應：將合格的白球與氯化醚放入氯化反應釜中進行氯化反應，溫度控制在30℃，時間為2小時；2小時后在氯化反應釜中加入氯化鋅，將溫度升溫至45℃-48℃之間，反應15小時后將溫度降至30℃以下即可得到氯球；

步驟三：胺化反應：將二甲胺水快速滴入到氯球中，穩(wěn)定30min后開始攪拌，攪拌好后將溫度升至43℃，保溫8小時后取樣測水分，含水量大于53%即可得到合格的大孔弱堿陰離子樹脂。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種大孔弱堿陰離子樹脂的制備方法，其特征在于：所述引發(fā)劑、致孔劑和分散劑分別為異丁醇、TXA和聚乙烯醇。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種大孔弱堿陰離子樹脂的制備方法，其特征在于：在步驟一中，所述制備原料中苯乙烯、TXB、引發(fā)劑和致孔劑的質(zhì)量比為10：1.4～1.8：4～5：0.15～0.3。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述一種大孔弱堿陰離子樹脂的制備方法，其特征在于：所述制備原料中苯乙烯、TXB、引發(fā)劑和致孔劑的質(zhì)量比優(yōu)選為10：1.6：4.5：0.2。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種大孔弱堿陰離子樹脂的制備方法，其特征在于：在步驟一中，所述制備原料、分散劑及水的質(zhì)量比為10：0.1～0.3：20～30。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述一種大孔弱堿陰離子樹脂的制備方法，其特征在于：所述制備原料、分散劑及水的質(zhì)量比優(yōu)選為10：0.2：25。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種大孔弱堿陰離子樹脂的制備方法，其特征在于：在步驟二中，所述白球、氯化醚和氯化鋅的質(zhì)量體積比為1kg：2～3L:0.2～0.3kg。

8.根據(jù)權(quán)利要求7所述一種大孔弱堿陰離子樹脂的制備方法，其特征在于：所述白球、氯化醚和氯化鋅的質(zhì)量體積比優(yōu)選為1kg：2.5L:0.25kg。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種大孔弱堿陰離子樹脂的制備方法，其特征在于：在步驟三中，所述氯球、二甲胺和水的質(zhì)量體積比為1kg：4～5L:0.8～1.0kg。

10.根據(jù)權(quán)利要求9所述一種大孔弱堿陰離子樹脂的制備方法，其特征在于：所述氯球、二甲胺和水的質(zhì)量體積比優(yōu)選為1kg：4.5L:0.9kg。