[發明專利]La2Zr2O7緩沖層薄膜的制備方法

有效

• 申請號: 201310426142.X
• 申請日: 2013-09-17
• 公開（公告）號: CN103497000A
• 公開（公告）日: 2014-01-08
• 發明（設計）人: 張衛華;陳源清;李蒙娟
• 申請（專利權）人: 西安理工大學
• 主分類號: C04B41/50
• 分類號: C04B41/50;C23C18/12
• 代理公司: 西安弘理專利事務所 61214
• 代理人: 李娜

技術領域

本發明屬于高溫超導薄膜緩沖層制備技術領域，涉及一種La₂Zr₂O₇緩沖層薄膜的制備方法。

背景技術

高溫超導薄膜在電力電子領域具有廣闊的應用前景。在電力傳輸領域，高溫超導技術是21世紀唯一的高科技技術。用在電子器件領域，高溫超導薄膜需要沉積在如LaAlO₃，MgO等單晶基底上。為了獲得高質量的薄膜，往往需要在LaAlO₃，MgO等基底上制作一層過渡層。用于電力領域而言，高溫超導涂層，特別是YBa₂Cu₃O_7-x（YBCO）涂層大導體最具有很大開發潛力，具有比其他超導材料更加的超導性能，用于電力領域，需要在柔性基帶上制備YBCO；但由于YBCO與柔性金屬基底具有擴散關系，需要在金屬基底上制備一層過渡層。

不管用于電子領域，還是電力領域，高溫超導薄膜或涂層的過渡層都起到了非常關鍵的作用。這些過渡層包括：YSZ/CeO₂，La₂Zr₂O₇，SrTiO₃等。而如何實現這些過渡層的制備，又涉及到多種技術，包括：磁控濺射（MS），脈沖激光沉積（PLD），金屬有機物化學氣相沉積（MOCVD），金屬有機物沉積（MOD）和溶膠-凝膠（sol-gel）。其中磁控濺射（MS），脈沖激光沉積（PLD），金屬有機物化學氣相沉積（MOCVD）需要真空設施，設備昂貴，薄膜或涂層的制備成本較高。而金屬有機物沉積（MOD）和溶膠-凝膠（sol-gel）無需真空設施，只需在大氣或1標準大氣壓下，即可完成薄膜的制備，具有設備簡單，成本低的特點。因此，目前很多研究者或工程技術人員都投入了較多精力采用MOD/sol-gel工藝來開發YSZ/CeO₂，La₂Zr₂O₇，SrTiO₃等過渡層的制備。

YSZ/CeO₂，La₂Zr₂O₇，SrTiO₃緩沖層材料中，La₂Zr₂O₇材料具有良好的阻隔作用，在Ni帶上制備的La₂Zr₂O₇（LZO）薄膜，可直接用于YBCO涂層導體的制備。目前MOD或sol-gel法制備LZO薄膜，大都采用乙酰丙酮鑭和乙酰丙酮鋯為原料，溶解在甲醇等有機溶劑中形成前驅溶液，在經過鍍膜-熱處理而形成LZO過渡層薄膜。這種工藝技術中，存在兩個技術缺陷：1）鑭，鋯乙酰丙酮鹽具有大量的C，H等元素，在甲醇或乙醇有機溶劑中，難以獲得高濃度的前驅溶液，從而獲得的薄膜需要反復鍍膜-熱處理多次，才能獲得所需的200nm左右的厚膜；2）由于鑭，鋯乙酰丙酮鹽含有大量的C，H等元素，熱處理后會揮發，從而不容易獲得致密的LZO薄膜，從而難以獲得良好的阻隔YBCO和Ni的互擴散效果；3）鑭，鋯乙酰丙酮鹽成本高，增加了薄膜的制造成本。

為此，探討一些分子量較低的鑭，鋯金屬無機鹽前驅溶液具有積極意義。不僅可以降低成本，同時可獲得高濃度的溶液，減少鍍膜次數，從而縮短工藝周期，進一步降低工藝成本。

發明內容

本發明的目的是提供一種La₂Zr₂O₇緩沖層薄膜的制備方法，解決了現有金屬有機物沉積和溶膠-凝膠采用乙酰丙酮鑭和乙酰丙酮鋯為原料，不易獲得致密的La₂Zr₂O₇薄膜和制備成本高的問題。

本發明所采用的技術方案是，La₂Zr₂O₇緩沖層薄膜的制備方法，采用鑭、鋯的無機鹽為原料，結合溶膠-凝膠法制備La₂Zr₂O₇緩沖層薄膜；

具體按照以下步驟實施：

步驟1，La₂Zr₂O₇緩沖層薄膜前驅液的制備

1.1將硝酸氧鋯、乙酰丙酮和丙酸混合后在40℃～80℃恒溫條件下回流攪拌4～6小時，然后冷卻至室溫，得到澄清Zr溶液；