[發明專利]La2Zr2O7緩沖層薄膜的制備方法有效
| 申請號： | 201310426142.X | 申請日： | 2013-09-17 |
| 公開（公告）號： | CN103497000A | 公開（公告）日： | 2014-01-08 |
| 發明（設計）人： | 張衛華;陳源清;李蒙娟 | 申請（專利權）人： | 西安理工大學 |
| 主分類號： | C04B41/50 | 分類號： | C04B41/50;C23C18/12 |
| 代理公司： | 西安弘理專利事務所 61214 | 代理人： | 李娜 |
| 地址： | 710048*** | 國省代碼： | 陜西;61 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | la sub zr 緩沖 薄膜 制備 方法 | ||
1.La2Zr2O7緩沖層薄膜的制備方法，其特征在于，采用鑭、鋯的無機鹽為原料，結合溶膠-凝膠法制備La2Zr2O7緩沖層薄膜；
具體按照以下步驟實施：
步驟1，La2Zr2O7緩沖層薄膜前驅液的制備
1.1將硝酸氧鋯、乙酰丙酮和丙酸混合后在40℃～80℃恒溫條件下回流攪拌4～6小時，然后冷卻至室溫，得到澄清Zr溶液；
1.2將硝酸鑭加入到丙酸溶劑中，室溫下攪拌2～4小時，得到澄清的La溶液；
1.3將1.1得到的Zr溶液和1.2得到的La溶液混合得到混合溶液A，然后以甲醇為稀釋溶劑，根據鍍膜厚度需要加入混合溶液A中，室溫下攪拌2～6小時，即得到La2Zr2O7緩沖層薄膜前驅液；
步驟2，La2Zr2O7干膜的制備
以步驟1得到的La2Zr2O7緩沖層薄膜前驅溶液作為前驅溶液，結合浸漬提拉法或旋轉涂覆法，在鋁酸鑭、鈦酸鍶單晶基片上，或鎳鎢合金基帶上，制備得到La2Zr2O7凝膠薄膜，隨后將其在80～100℃的溫度下干燥5～20min，得到La2Zr2O7干膜；
步驟3，La2Zr2O7干膜熱處理
將步驟2得到的La2Zr2O7干膜放入馬弗爐或石英管式燒結爐中進行熱處理，在保護性氣氛條件下，以10℃/min的速率將爐內溫度升高到900-1200℃并保溫30min，保溫結束后，隨爐自然冷卻至室溫后，即可在相應基片或基帶上得到織構化的La2Zr2O7緩沖層薄膜；
為增加膜厚，重復以上過程1-2次。
2.根據權利要求1所述的La2Zr2O7緩沖層薄膜的制備方法，其特征在于，所述步驟1中硝酸氧鋯、乙酰丙酮和丙酸的摩爾比為1∶4～8∶4～10，硝酸氧鋯能用氧氯化鋯替代，丙酸能用乙二醇單甲醚替代。
3.根據權利要求1或2所述的La2Zr2O7緩沖層薄膜的制備方法，其特征在于，所述步驟1中硝酸鑭和丙酸的摩爾比為1∶4～10，硝酸鑭能用乙酸鑭或丙酸鑭替代，丙酸能用乙二醇單甲醚替代。
4.根據權利要求3所述的La2Zr2O7緩沖層薄膜的制備方法，其特征在于，所述步驟1中Zr溶液和La溶液按照La和Zr的摩爾比為1～1.3∶1混合。
5.根據權利要求1所述的La2Zr2O7緩沖層薄膜的制備方法，其特征在于，所述步驟1中稀釋溶劑甲醇能用乙二醇單甲醚或乙醇替代。
6.根據權利要求1所述的La2Zr2O7緩沖層薄膜的制備方法，其特征在于，所述步驟3中保護性氣氛為空氣或氫氣含量為4-5vol%的N2/H2混合氣體。
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