[發明專利]一種甲基苯基乙烯基硅樹脂的制備方法

無效

• 申請號: 201310425305.2
• 申請日: 2013-09-17
• 公開（公告）號: CN103450481A
• 公開（公告）日: 2013-12-18
• 發明（設計）人: 葉強;劉行;劉柯;李培金
• 申請（專利權）人: 深圳市鑫東邦科技有限公司
• 主分類號: C08G77/20
• 分類號: C08G77/20;C08G77/06
• 代理公司: 深圳市康弘知識產權代理有限公司 44247
• 代理人: 胡朝陽;孫潔敏

1.一種甲基苯基乙烯基硅樹脂的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

S10、先將含有三官能烷氧基硅烷、二官能烷氧基硅烷以及乙烯基封頭劑的混合單體體系在酸性條件下水解，得到硅醇的混合體系；

S20、然后往步驟S10的混合體系中加入堿性催化劑，加熱條件下進行共聚合反應，得到所述甲基苯基乙烯基硅樹脂；

所述三官能烷氧基硅烷為硅原子上直接連接有三個烷氧基的硅烷；所述二官能烷氧基硅烷為硅原子上直接連接有兩個烷氧基的硅烷；所述三官能烷氧基硅烷、二官能烷氧基硅烷中至少有一個硅原子上直接連接有苯基，且所述三官能烷氧基硅烷、二官能烷氧基硅烷中至少有一個硅原子上直接連接有甲基；所述乙烯基封頭劑為端基為乙烯基的多硅氧烷。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟S10中，所述三官能烷氧基硅烷選自苯基三甲氧硅烷、甲基三甲氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷中的一種或多種。

3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟S10中，所述二官能烷氧基硅烷選自甲基苯基二甲氧基硅烷，甲基苯基二乙氧基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、甲基乙烯基二甲氧基硅烷、甲基乙烯基二乙氧基硅烷中的一種或多種。

4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟S10中，所述乙烯基封頭劑選自四甲基二乙烯基二硅氧烷、三甲基三乙烯基環三硅氧烷、六甲基二乙烯基環四硅氧烷、四苯基四乙烯基環四硅氧烷、二苯基六乙烯基環四硅氧烷、三苯基三乙烯基環三硅氧烷中的一種或多種。

5.根據權利要求1-4任一項所述的制備方法，其特征在于：步驟S10中，所述混合單體體系中，苯基與乙烯基的摩爾比為（0.2~9）：1，苯基與甲基的摩爾比為（0.2~5.5）：1。

6.根據權利要求1-4任一項所述的制備方法，其特征在于：步驟S10中，所述酸性條件下水解在采用酸性催化劑的條件下進行；所述酸性催化劑選自三氟甲磺酸、硫酸、鹽酸中的一種或多種；所述水解的溫度為60~85℃。

7.根據權利要求6所述的制備方法，其特征在于：步驟S10中，所述酸性催化劑的用量占混合單體體系總質量的0.05~0.5wt%。

8.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟S20中，所述堿性催化劑選自氫氧化鉀、四甲基氫氧化銨堿膠、氫氧化鈉、氫氧化鋰、氨水、三乙胺、三甲胺、乙醇鈉、乙醇鉀、叔丁醇鉀中的一種或多種。

9.根據權利要求6所述的制備方法，其特征在于：步驟S20中，所述的堿性催化劑的用量占混合單體體系總質量的0.1~0.5wt%，所述共聚合反應的條件包括：溫度為90~180℃，時間為1~16h。

10.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：還包括在共聚合反應完成后對產物進行減壓蒸餾的步驟。