[發(fā)明專利]檢測PU革中N,N-二甲基甲酰胺殘留量的方法

有效

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• 申請日: 2013-09-17
• 公開（公告）號: CN103472176A
• 公開（公告）日: 2013-12-25
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 張洋;吳建一;蔡麗玲;屠曉華;周志軍;胡麗貞;洪斌;汪旗
• 申請（專利權(quán)）人: 嘉興學(xué)院;浙江禾欣實業(yè)集團(tuán)股份有限公司
• 主分類號: G01N30/88
• 分類號: G01N30/88
• 代理公司: 北京鴻元知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11327
• 代理人: 黃麗娟

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種檢測皮革中N,N-二甲基甲酰胺(N,N-dimethylformamide，DMF)殘留量的方法，更具體而言，涉及一種使用離子液體作為提取劑來提取PU革中殘留的N,N-二甲基甲酰胺，而后通過頂空氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用進(jìn)行檢測的方法。

背景技術(shù)

PU是英文ployurethane的縮寫，中文名稱聚氨酯，PU合成革即聚氨酯合成革，大量用于汽車和居室內(nèi)裝飾。然而，在PU合成革的生產(chǎn)過程中DMF作為樹脂漿料溶劑被大量使用。雖然在后續(xù)生產(chǎn)中通過脫溶劑、水洗、干燥等步驟已基本上去除了DMF溶劑，但在膜層中間還是有DMF殘留，這些殘留的DMF慢慢通過高分子的空隙揮發(fā)出來，不但對環(huán)境造成污染而且影響人類的健康。綜上所述，開發(fā)出一種PU合成革中DMF快速、準(zhǔn)確的檢測方法，以準(zhǔn)確地控制PU合成革中DMF含量是十分必要的。

文獻(xiàn)報道用蒸餾水提取PU革中的DMF，再用三氯甲烷反萃取水相中的DMF，將萃取后的三氯甲烷溶液進(jìn)行氣-質(zhì)聯(lián)用法檢測，從而確定皮革中DMF的含量。由于DMF在水和三氯甲烷中均無限混溶，因此反萃取如文獻(xiàn)所報道，需使用大量三氯甲烷經(jīng)過多次反萃取。該方法所使用的溶劑毒性大，多次反萃取操作繁瑣，并且回收率不高，重現(xiàn)性較差（馬賀偉.GC-MS測定皮革中二甲基甲酰胺的殘留量[J].中國皮革,2009,38(23):38-41）。

DMF是一種非質(zhì)子性極性溶劑，可與多種溶劑混溶，所以提取溶劑的選擇直接影響檢測結(jié)果。選擇有機(jī)溶劑提取PU革中殘留的DMF，提取PU革中DMF時會對PU革產(chǎn)生溶解，這樣PU革中被溶解下來的物質(zhì)在儀器分析時可能會出現(xiàn)與DMF相重疊的峰，影響DMF的檢測，給分析造成誤差；而選擇無機(jī)溶劑水為提取劑，由于水在許多儀器分析中不適用，提取后無法直接進(jìn)行檢測，需要如上述文獻(xiàn)所報道的經(jīng)三氯甲烷反萃取后進(jìn)行檢測。因而，提取溶劑的選擇對PU革中DMF的檢測具有重要影響。為此，需要選擇一種合適的提取溶劑以開發(fā)一種簡便、環(huán)保同時準(zhǔn)確度高的檢測PU革中N,N-二甲基甲酰胺殘留量的方法。

發(fā)明內(nèi)容

技術(shù)問題

因此，本發(fā)明的目的在于提供一種環(huán)保的操作簡單、重現(xiàn)性好、回收率高和準(zhǔn)確性好的PU革中N,N-二甲基甲酰胺殘留量的檢測方法。

技術(shù)方案

本發(fā)明人選用在室溫下為液態(tài)的離子化合物提取PU革中殘留DMF，所得提取液直接通過頂空氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用進(jìn)行檢測，從而完成本發(fā)明。該方法操作簡單，重現(xiàn)性好，回收率高，提取溶劑離子液體可循環(huán)使用。

根據(jù)本發(fā)明，本發(fā)明提供的檢測PU革中N,N-二甲基甲酰胺殘留量的方法包括如下步驟：

步驟1：使用離子液體浸取PU革中的N,N-二甲基甲酰胺，得到離子液體提取液，其中所述離子液體是在室溫下為液態(tài)的離子液體；以及

步驟2：采用頂空氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)，對步驟1所得到的離子液體提取液中的N,N-二甲基甲酰胺進(jìn)行檢測，從而換算得到PU革中N,N-二甲基甲酰胺的含量。

有益效果

本發(fā)明選擇室溫下為液態(tài)的離子液體這種新型、綠色溶劑為提取劑，來提取PU革中的DMF，這種離子液體對極性較強(qiáng)的DMF具有很好的溶解性，而對PU革不反應(yīng)、不溶解，所以可以得到較純的DMF提取物及少量的PU革上的染料分子。又由于在室溫下為液態(tài)的離子液體沒有蒸汽壓，頂空氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法可直接用來分析提取液中DMF含量。本發(fā)明提供的檢測方法操作簡便，準(zhǔn)確率高，是一種對PU革中DMF殘留量測定的好方法。

具體實施方式

下文，更具體地描述本發(fā)明。

本發(fā)明提供的檢測PU革中N,N-二甲基甲酰胺殘留量的方法，其包括如下步驟：

步驟1：使用離子液體浸取PU革中的N,N-二甲基甲酰胺，得到離子液體提取液，其中所述離子液體在室溫下為液態(tài)；以及

步驟2：采用頂空氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)，對步驟1所得到的離子液體提取液中的N,N-二甲基甲酰胺進(jìn)行檢測，從而換算得到PU革中N,N-二甲基甲酰胺的含量。

在所述步驟1中，其中：

所述離子液體在室溫下為液態(tài)，且優(yōu)選為咪唑鹽類離子液體或吡啶鹽類離子液體；更優(yōu)選為選自如下結(jié)構(gòu)式所示的離子液體中：

即N-乙基-N-甲基咪唑四氟硼酸鹽，

即N-正丁基-N-甲基咪唑四氟硼酸鹽，

即N-正丁基-N-甲基咪唑硫酸氫鹽，

即N-乙基吡啶四氟硼酸鹽，

即N-正丁基吡啶四氟硼酸鹽，以及