[發明專利]一種白光LED用含氮硅酸鹽黃綠色發光材料及其制備有效
| 申請號： | 201310424182.0 | 申請日： | 2013-09-18 |
| 公開（公告）號： | CN103450893A | 公開（公告）日： | 2013-12-18 |
| 發明（設計）人： | 黃維剛;齊智堅 | 申請（專利權）人： | 四川大學 |
| 主分類號： | C09K11/59 | 分類號： | C09K11/59 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 610065 四川*** | 國省代碼： | 四川;51 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 白光 led 用含氮 硅酸鹽 黃綠色 發光 材料 及其 制備 | ||
技術領域
本發明屬于稀土發光材料領域。特別涉及一種用于白光LED的新型二價銪摻雜的含氮硅酸鹽固溶體基黃綠色發光材料及其自還原制備法。
背景技術
LED被認為是21世紀的高效新型光源，具有壽命長、發光效率高、環保及節能等特點。已廣泛應用于城市照明，電子通訊設備、汽車等照明領域。其中白光LED照明占整個LED的約50%。LED光源的發展對節能環保的綠色能源具有重要意義。
目前實現白光的LED的途徑主要是通過熒光粉轉換方式獲得，常見的有藍光LED芯片與黃色熒光粉的組合獲得白光，另一種是采用紫外或近紫外LED芯片與紅綠藍混合粉或單一基質的熒光粉獲得。目前用于LED熒光粉的類型眾多，主要集中在Eu2+和Ce3+離子摻雜的鋁酸鹽系、硫化物系、鉬酸鹽系、鎢酸鹽，硅酸鹽系，氮化物以及氧氮化物等。氮化物系和硅酸鹽系發光材料具有物理化學性質穩定、耐紫外光轟擊、無污染、光轉化效率高和寬譜激發等優點。由于氮化物基質的發光材料制備條件非常苛刻，合成溫度很高，一般在約在1600℃左右，這限制了它的應用。其中硅酸鹽系發光材料由于原料來源容易、成本低、制備條件合適而受到重視。
硅酸鹽系發光材料的制備方法主要采用固相法和溶膠凝膠法等，而且摻雜Eu2+的熒光粉在制備過程中必須通過一定的還原方式將Eu3+還原成Eu2+，如氫氣還原、氨氣還原或者碳粉還原等。這些方法既不方便，也不安全。
發明內容
本發明的目的是提供一種與近紫外光LED芯片組合的新型稀土Eu2+摻雜的用于白光LED的含氮硅酸鹽固溶體基黃綠色發光材料，通過硅酸鹽基質中固溶的氮原子顯著提高了所得發光材料的發光強度。
本發明還提供了一種采用氮化硅的自還原作用，在無氫氣還原作用的條件下獲得Eu2+摻雜的含氮硅酸鹽固溶體基發光材料的制備方法。該方法簡單，安全，發光強度高。
本發明的含氮硅酸鹽固溶體基發光材料的化學組成可表達為：
Ca3Si3(O9-xNx):Eu2+
式中，3≤x≤5
本發明提出的白光LED用黃色發光材料Ca3Si3(O9-xNx):Eu2+的制備方法包括以下特征和步驟：
（1）溶解凝膠法制備硅酸鹽前軀體
①?????以硝酸鈣（CaN2O6·4H2O）、硝酸銪（EuN3O9·6H2O）正硅酸乙酯（C8H20O4Si）、氮化硅為原料，其中氮化硅包括不同粒度級別的粉體（微米級、亞微米級和納米級）。先按照Ca2SiO4:Eu3+的化學計量比稱取相應原料，將CaN2O6·4H2O和EuN3O9·6H2O溶于一定比例的酒精與水的混合液中（酒精與水的體積比為1~3:1），攪拌均勻形成硝酸鈣和硝酸銪的混合液，再調節溶液的pH值到2~4,?加入C8H20O4Si，攪拌2小時，形成澄清的溶膠。將溶膠放入50~80℃的水浴中加熱3~6小時，形成透明的干凝膠。將干凝膠在100~120℃下干燥至少12小時后，即得到所需的前驅體。
②??????將烘干的前驅體研磨后放入坩堝內，在電阻爐中，空氣環境下于1100℃焙燒，保溫2小時后隨爐子冷卻，得到Ca2SiO4:Eu3+硅酸鹽產物。
（2）Ca3Si3(NxO9-x):Eu2+的制備
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