[發明專利]一種白光LED用含氮硅酸鹽黃綠色發光材料及其制備

有效

• 申請號: 201310424182.0
• 申請日: 2013-09-18
• 公開（公告）號: CN103450893A
• 公開（公告）日: 2013-12-18
• 發明（設計）人: 黃維剛;齊智堅
• 申請（專利權）人: 四川大學
• 主分類號: C09K11/59
• 分類號: C09K11/59
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種稀土摻雜的含氮硅酸鹽固溶體基黃綠色發光材料，其化學組成可表達為：

Ca₃Si₃(O_9-xN_x):Eu²⁺

式中3≤x≤5。

2.根據權利要求1所述的發光材料，采用兩步制備工藝方法，其工藝步驟：

（1）溶膠凝膠法制備Ca₂SiO₄:Eu³⁺產物。（2）Ca₂SiO₄:Eu³⁺和氮化硅混合物的焙燒，在非還原氣氛下利用Si₃N₄的自還原作用，獲得Ca₃Si₃(O_9-xN_x):Eu²⁺。具體工藝方法如下：

（A）Ca₂SiO₄:Eu³⁺熒光粉的制備

①?以硝酸鈣（CaN₂O₆·4H₂O）、硝酸銪（EuN₃O₉·6H₂O）、正硅酸乙酯（C₈H₂₀O₄Si）為原料。按照Ca:Si:Eu的摩爾比為1.96:2:0.4的比例稱取相應原料。

②?將CaN₂O₆·4H₂O和EuN₃O₉·6H₂O溶于酒精與水的混合液中（酒精與水的體積比為3~1:1），攪拌均勻形成硝酸鈣和硝酸銪的混合液。

③?調節方法②所得混合溶液的pH值到2~4,?加入C₈H₂₀O₄Si，攪拌2小時，形成澄清的溶膠。

④?所得溶膠在50℃~80℃的水浴中加熱3~6小時，形成干凝膠，再將干凝膠放入干燥箱內在100℃~120℃溫度下干燥至少12小時，干燥后獲得前驅體。

⑤?將前驅體在1100℃小焙燒2小時，得到Ca₂SiO₄:Eu³⁺產物。

（B）利用氮化硅自還原作用，制備Ca₃Si₃(O_9-xN_x):Eu²⁺熒光粉

???按Ca₂SiO₄:Eu³⁺:Si₃N₄的摩爾比，1:y(0.4≤y≤1.2)，y為氮化硅的摩爾分數，的比例稱取Ca₂SiO₄:Eu³⁺和Si₃N₄，將Ca₂SiO₄:Eu³⁺和Si₃N₄在球磨機中混合均勻后放入管式爐中，在一定流量的氮氣氣氛中，于1200~1400℃燒2小時，然后隨爐冷卻到300℃以下，得到Ca₃Si₃(O_9-xN_x):Eu²⁺熒光粉。