[發明專利]多孔SiCN-HF鋰離子電池負極材料的制備方法與應用

有效

• 申請號: 201310424169.5
• 申請日: 2013-09-17
• 公開（公告）號: CN103500814A
• 公開（公告）日: 2014-01-08
• 發明（設計）人: 馮艷;馮寧寧;杜桂香;魏玉珍
• 申請（專利權）人: 天津師范大學
• 主分類號: H01M4/36
• 分類號: H01M4/36;H01M4/58
• 代理公司: 天津市杰盈專利代理有限公司 12207
• 代理人: 朱紅星

1.一種多孔SiCN-HF鋰離子電池負極材料，其特征在于它是由致密SiCN陶瓷粉末經HF水溶液蝕刻處理制成，其中SiCN陶瓷粉末與HF水溶液的重量份數比為1:10-30。

2.權利要求1所述多孔SiCN-HF鋰離子電池負極材料的制備方法，其特征在于按如下的步驟進行：

（1）SiCN前驅體的制備

???1）將乙二胺和三乙胺溶解于甲苯中；其中乙二胺：三乙胺：甲苯的摩爾比為1:2:3；

2）將甲基二氯硅烷和甲基乙烯基二氯硅烷混合，溶解于甲苯放入滴液漏斗中，其中甲基二氯硅烷：甲基乙烯基二氯硅烷的摩爾比為1:1；

3）室溫下，將步驟2）溶液緩慢滴加到步驟1）的溶液中，控制滴加速率使反應保持在40?^oC進行，滴加完畢后，升溫至60-80?^oC，保溫40-60分鐘，再緩慢升溫至100?^oC，保溫1-2?h，隨后將體系降至室溫，過濾，收集濾液，得到淡黃色的澄清溶液，減壓蒸餾，得到SiCN前驅體；

（2）致密SiCN陶瓷制備

????在步驟（1）得到的液態前驅體中加入偶氮二異丁腈，液態前驅體與偶氮二異丁腈的質量比為100:1，升溫至80-100?^oC，保溫2-3小時，得到黃色固體前驅體，在氬氣保護氣氛下，高溫氧化鋁管氣氛爐中熱解，熱解溫度1000?^oC，升降溫速率5?^oC/min,?保溫1?h，得到前驅體陶瓷，自然降溫取出，用瑪瑙研缽研磨成細粉，過200目篩子，得到純的致密SiCN陶瓷，密封保存;

（3）多孔SiCN-HF制備

???稱取1-2?g制備好的致密SiCN陶瓷粉末，放入聚四氟乙烯容器中，加入體積百分比20-40?%?HF水溶液20?mL，室溫下攪拌6-8?h，離心、洗滌后放在100?^oC的真空干燥箱中干燥24?h，得到多孔SiCN-HF負極材料，其中SiCN陶瓷粉末與20-40?%?HF水溶液的重量份數比為1:10-30。

3.權利要求1所述多孔SiCN-HF鋰離子電池負極材料在提高首次放電比容量和電極循環穩定性方面的應用。

4.權利要求1所述多孔SiCN-HF鋰離子電池負極材料在充放電循環中緩解電極材料體積效應和降低容量衰減中的應用。