[發明專利]一種2,2-二甲基丙二酸二甲酯的合成方法

在審

• 申請號: 201310423798.6
• 申請日: 2013-09-17
• 公開（公告）號: CN103508888A
• 公開（公告）日: 2014-01-15
• 發明（設計）人: 尹振晏;李艷云
• 申請（專利權）人: 北京石油化工學院
• 主分類號: C07C69/42
• 分類號: C07C69/42;C07C67/08
• 代理公司: 小松專利事務所 11132
• 代理人: 陳祚齡

1.一種2,2-二甲基丙二酸二甲酯的合成方法，其特征在于：首先是以2,2-二甲基-1,3-丙二醇為起始原料，以磷鎢酸為催化劑，用50%過氧化氫將其氧化為2,2-二甲基丙二酸粗品，再用去離子水重結晶得到2,2-二甲基丙二酸純品；然后以一水合硫酸氫鈉為催化劑，2,2-二甲基丙二酸與甲醇進行酯化反應，帶水劑為烷烴；反應結束后，蒸出溶劑套用，產品2,2-二甲基丙二酸二甲酯經水洗，無水硫酸鎂干燥、減壓蒸餾而獲得。

2.根據權利要求1所述的2,2-二甲基丙二酸二甲酯的合成方法，其特征在于：2,2-二甲基-1,3-丙二醇與過氧化氫的摩爾比為1:5。

3.根據權利要求1所述的2,2-二甲基丙二酸二甲酯的合成方法，其特征在于：甲醇與2,2-二甲基丙二酸的摩爾比比為?6:1，反應時間為2h。

4.根據權利要求1-3中任一所述的2,2-二甲基丙二酸二甲酯的合成方法，其特征在于：第一步反應的氧化劑50%過氧化氫替換為HNO₃、KMnO₄作氧化劑。

5.根據權利要求1-4中任一所述的2,2-二甲基丙二酸二甲酯的合成方法，其特征在于：第一步反應產物2,2-二甲基丙二酸粗品，用去離子水重結晶得到2,2-二甲基丙二酸純品；首次重結晶時產物與水比例為1:1.5~2，重結晶后的溶液可用于下次重結晶水，其比例為1:3，溫度90℃；所有重結晶后的水溶液中仍含有大量產品，濃縮后可得到部分產品。

6.根據權利要求1-4中任一所述的2,2-二甲基丙二酸二甲酯的合成方法，其特征在于：第二步反應的催化劑為一水合硫酸氫鈉，加入量為總投料量的質量比為8-10%，或者采用濃硫酸、對甲基苯磺酸、酸性陽離子樹脂作催化劑。

7.根據權利要求1-4所述的2,2-二甲基丙二酸二甲酯的合成方法，其特征在于：第二步反應的帶水劑為環己烷、苯、甲苯、二甲苯，反應溫度70~75℃。

8.根據權利要求7所述的2,2-二甲基丙二酸二甲酯的合成方法，其特征在于：第二步反應的帶水劑為環己烷。