[發(fā)明專利]一種大果桉醛A的制備方法無效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201310423687.5 | 申請日： | 2013-09-17 |
| 公開（公告）號： | CN103467259A | 公開（公告）日： | 2013-12-25 |
| 發(fā)明（設計）人： | 楊存 | 申請（專利權(quán)）人： | 南京通澤農(nóng)業(yè)科技有限公司 |
| 主分類號： | C07C47/57 | 分類號： | C07C47/57;C07C45/78;C07C45/79 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 210046 江蘇省南京市*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 大果桉醛 制備 方法 | ||
1.一種大果桉醛A的制備方法，其特征在于包括步驟：將大果桉葉原料粉碎處理，進行超臨界CO2萃取，萃取物通經(jīng)硅膠氧化鋁混合柱，混合溶劑梯度洗脫，合并富含大果桉醛A的流分，回收洗脫溶劑，再次上硅膠氧化鋁混合柱層析，混合溶劑梯度洗脫，回收溶劑，靜置結(jié)晶，再采用石油醚-丙酮或環(huán)己烷-乙醇重結(jié)晶，過濾，冷凍干燥得產(chǎn)品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種大果桉醛A的制備方法，其特征在于所述超臨界CO2萃取的條件為：乙酸乙酯作夾帶劑，萃取壓力28-40MPa，萃取溫度40-60℃，靜態(tài)浸泡1-3小時，解析壓力為6-10MPa，解析溫度30-40℃，動態(tài)提取時間50-100min。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種大果桉醛A的制備方法，其特征在于所述的硅膠氧化鋁柱層析：硅膠和氧化鋁的比例為1：2-8：1，氧化鋁為中性氧化鋁，第一次柱層析硅膠和氧化鋁的目數(shù)均為80-120目，第二次柱層析硅膠和氧化鋁的目數(shù)均為200-300目。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種大果桉醛A的制備方法，其特征在于所述的第一次洗脫用混合溶劑的體積比為正己烷-甲醇（10:1，8:1，4:1，1:1），第二次洗脫用混合溶劑的體積比為正己烷-甲醇（50:1，42:1，30:1，20:1）。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種大果桉醛A的制備方法，其特征在于所述的重結(jié)晶條件為：結(jié)晶溫度為-4℃-10℃，重結(jié)晶1-4次。
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