[發(fā)明專利]一種從紅鳳菜新鮮莖葉中提取分離總黃酮的方法無效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201310423000.8 | 申請日： | 2013-09-17 |
| 公開（公告）號： | CN103463159A | 公開（公告）日： | 2013-12-25 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 任冰如;李維林;陳劍;呂寒;梁呈元;吳菊蘭;趙磊 | 申請（專利權(quán)）人： | 江蘇省中國科學院植物研究所 |
| 主分類號： | A61K36/28 | 分類號： | A61K36/28;A61K135/00;A61K127/00 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 211225 江蘇省南京市溧水縣白*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 紅鳳菜 新鮮 莖葉中 提取 分離 黃酮 方法 | ||
1.一種紅鳳菜總黃酮的提取分離方法，以紅鳳菜的新鮮莖葉為原料，乙醇提取，經(jīng)過2次柱層析，獲得紅鳳菜總黃酮。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的紅鳳菜總黃酮的提取分離方法，所述的2次柱層析依次為大孔樹脂柱層析和聚酰胺柱層析。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的紅鳳菜總黃酮的提取分離方法，其特征包括以下步驟：
(1)提?。阂约t鳳菜的新鮮莖葉為原料，用乙醇冷浸提取2-3次，合并濾液，減壓濃縮至原體積的1/3-1/5，得到濃縮液；
(2)冷沉：將步驟(1)得到的濃縮液在冰箱中放置3-5天冷沉，取上清液；
(3)大孔樹脂柱層析：將步驟(2)得到上清液用大孔樹脂進行柱層析，水-乙醇梯度洗脫，收集洗脫液，濃縮除去乙醇，得到濃縮液；
(4)聚酰胺柱層析：將步驟(3)得到的濃縮液用聚酰胺柱層析，水-乙醇梯度洗脫，收集洗脫液，濃縮到小體積，放置，忻出結(jié)晶；
(5)過濾、干燥：將步驟(4)析出的結(jié)晶濾出，母液合并，結(jié)晶與母液分別干燥，得到不同純度的紅鳳菜總黃酮提取物，用高效液相(HPLC)方法檢測，其中結(jié)晶部分總黃酮含量達90％以上，母液部分總黃酮含量達80％以上。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的紅鳳菜總黃酮的提取分離方法，其特征為步驟(1)用乙醇提取，所用乙醇的體積分數(shù)為70％-95％，料液比(W：V)為1：3-5。
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的紅鳳菜總黃酮的提取分離方法，其特征為步驟(3)大孔樹脂柱層析所用的大孔樹脂為NKA、AB-8、HPD-100、X-5、D101中的一種，上樣量為50-100g/L柱床體積，樣品濃度為0.02-0.05g/ml，水-乙醇梯度洗脫所用的乙醇體積分數(shù)依次為0，30％，50％，70％，95％，洗脫體積均為2倍柱床體積。
6.根據(jù)權(quán)利要求3所述的紅鳳菜總黃酮的提取分離方法，其特征為步驟(3)大孔樹脂柱層析所收集的洗脫液為50％乙醇洗脫部分。
7.根據(jù)權(quán)利要求3所述的紅鳳菜總黃酮的提取分離方法，其特征在于步驟(4)聚酰胺柱層析所用的聚酰胺為60-100目粉末，上樣量為5-10g/L柱床體積，樣品濃度為0.002-0.005g/ml，水-乙醇梯度洗脫所用的乙醇體積分數(shù)依次為0，30％，50％，70％，95％，洗脫體積均為2倍柱床體積。
8.根據(jù)權(quán)利要求3所述的紅鳳菜總黃酮的提取分離方法，其特征在于步驟(4)聚酰胺柱層析，收集洗脫液為收集30-50％乙醇洗脫部分，收集的每份體積為1/10柱床體積。
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