[發明專利]一種坡模醇酸的制備方法無效
| 申請號： | 201310422860.X | 申請日： | 2013-09-17 |
| 公開（公告）號： | CN103467558A | 公開（公告）日： | 2013-12-25 |
| 發明（設計）人： | 楊存 | 申請（專利權）人： | 南京通澤農業科技有限公司 |
| 主分類號： | C07J63/00 | 分類號： | C07J63/00 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 210046 江蘇省南京市*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 坡模醇酸 制備 方法 | ||
【權利要求書】：
1.一種坡模醇酸的制備方法，其特征在于包括以下步驟：
1）超臨界萃取：取地榆的根藥材粉碎，投入到超臨界CO2萃取釜中，再加入適量有機溶劑作為夾帶劑，通入CO2，在萃取壓力20-35MPa，萃取溫度30-50℃條件下進行萃取，CO2流速為10-30L/h，進行萃取1-3h，收集萃取物；
2）聚酰胺柱層析：將萃取物加入聚酰胺樹脂柱中，控制流速0.5-1.5BV/h，先用水洗脫至無色，再用30-90%乙醇梯度洗脫，收集洗脫液，濃縮至相對密度1.08-1.12，得坡模醇酸粗提物；
3）氧化鋁柱層析：將坡模醇酸粗提物用3-4倍量的酸性氧化鋁吸附，50℃以下低溫烘干，干法裝柱，有機溶劑梯度洗脫，收集含高含量坡模醇酸的流分，減壓濃縮至小體積，結晶，得粗晶；
4）重結晶：將粗晶用甲醇水溶液重結晶，得到高純度的坡模醇酸單體化合物。
2.根據權利要求1所述的一種坡模醇酸的制備方法，其特征在于，步驟（1）所述夾帶劑為60-90%的乙醇或丙酮溶液，加入量為相當于原料重量的5-15%。
3.根據權利要求1所述的一種坡模醇酸的制備方法，其特征在于，步驟（3）所述的有機溶劑為乙酸乙酯-乙醇、乙醇，乙酸乙酯-乙醇體積比為1:2。
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