[發明專利]線型聚苯乙烯支載(S)-5-(4-氧芐基)-3-苯基-1-丙酰基海因及其制備方法和用途

有效

• 申請號: 201310422859.7
• 申請日: 2013-09-17
• 公開（公告）號: CN103467641A
• 公開（公告）日: 2013-12-25
• 發明（設計）人: 盧翠芬;楊桂春;陳祖興;魯光軍;聶俊琦
• 申請（專利權）人: 湖北大學
• 主分類號: C08F212/08
• 分類號: C08F212/08;C08F212/32;C07B53/00;C07C51/06;C07C59/48;C07C201/12;C07C205/56;C07C59/56;C07C59/64;C07C59/01;C07D333/24
• 代理公司: 武漢凌達知識產權事務所(特殊普通合伙) 42221
• 代理人: 宋國榮

1.線型聚苯乙烯支載(S)-5-(4-氧芐基)-3-苯基-1-丙酰基海因1，其結構如下：

式中m?:?n=1：1～4，Mw=8400～14000。

2.一種制備權利要求1所述的線型聚苯乙烯支載(S)-5-(4-氧芐基)-3-苯基-1-丙酰基海因的方法，該方法包括下述步驟：

??（1）在有機溶劑中，化合物2和異氰酸苯酯反應得到化合物3，反應溫度為60～100℃，反應時間為12～24h，上述化合物的摩爾比為化合物2：異氰酸苯酯=1：1～1.5；

??（2）在有機溶劑中，碳酸鉀和催化量的冠醚的作用下，化合物3和對乙烯基芐氯反應得到化合物4，?反應溫度為25～60℃，反應時間為12～48h，上述化合物的摩爾比為化合物3?：碳酸鉀:?對乙烯基芐氯=1：1～3：1～1.5；

??（3）在有機溶劑中，三乙胺、4-二甲氨基吡啶作用下，化合物4和丙酰氯反應得到化合物5，反應溫度為0～40℃，反應時間為1～2?h，上述化合物的摩爾比為化合物4:?丙酰氯：三乙胺：4-二甲氨基吡啶=1：1～2：1～2：0.1～0.3；

??（4）?在有機溶劑中，化合物5和苯乙烯在引發劑的作用下共聚得到線型聚苯乙烯支載(S)-5-(4-氧芐基)-3-苯基-1-丙酰基海因，反應溫度為60～110℃，反應時間為72～96h，上述化合物的摩爾比為化合物5：苯乙烯=1?：1～4，所述的引發劑是偶氮二異丁腈；

???上述化合物2，3，4，5具有如下結構式：

。

3.如權利要求2所述的方法，其特征是：所述有機溶劑為二氯甲烷、三氯甲烷、N,?N-二甲基甲酰胺、四氫呋喃、丙酮、甲醇、乙醇、乙酸乙酯、苯或甲苯。

4.如權利要求2所述的方法，其特征是：步驟（4）中偶氮二異丁腈的用量為兩單體總量的3?mol%。

5.權利要求1所述的線型聚苯乙烯支載(S)-5-(4-氧芐基)-3-苯基-1-丙酰基海因作為手性輔助試劑用于誘導不對稱羥醛縮合反應的用途。