[發(fā)明專利]用于間二硝基苯加氫合成間苯二胺反應(yīng)的催化劑及其應(yīng)用無(wú)效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201310421185.9 | 申請(qǐng)日： | 2013-09-16 |
| 公開(kāi)（公告）號(hào)： | CN103433059A | 公開(kāi)（公告）日： | 2013-12-11 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 毛秀惠 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 慈溪市科創(chuàng)電子科技有限公司 |
| 主分類號(hào)： | B01J23/89 | 分類號(hào)： | B01J23/89;B01J35/02;C07C211/51;C07C209/36 |
| 代理公司： | 暫無(wú)信息 | 代理人： | 暫無(wú)信息 |
| 地址： | 315317 浙*** | 國(guó)省代碼： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 用于 二硝基苯 加氫 合成 間苯二胺 反應(yīng) 催化劑 及其 應(yīng)用 | ||
1.一種用于間二硝基苯加氫合成間苯二胺反應(yīng)的核殼結(jié)構(gòu)催化劑，該催化劑具有核結(jié)構(gòu)和殼結(jié)構(gòu)，其中核結(jié)構(gòu)為PdO-NiO-CuO復(fù)合金屬氧化物，殼結(jié)構(gòu)為PdO-NiO-CuO-SiO2-TiO2，通過(guò)如下方法制備得到：
（1）制備核結(jié)構(gòu)：采用共沉淀法制備PdO-NiO-CuO復(fù)合金屬氧化物，將鈀、鎳和銅的可溶性鹽溶液與堿溶液在攪拌狀態(tài)下并流混合、沉淀后，經(jīng)過(guò)老化，并用蒸餾水洗滌至中性，將得到的復(fù)合金屬氧化物在80-120℃下烘干，在350-500℃下焙燒6-10h，再將其成型，制成10-30目的顆粒備用。
（2）制備殼結(jié)構(gòu)：將鈀、鎳和銅的可溶性鹽溶液、正硅酸乙酯和鈦酸四丁酯的混合液攪拌均勻，將步驟（1）制備得到的PdO-NiO-CuO復(fù)合金屬氧化物顆粒加入上述混合液中，高速旋轉(zhuǎn)攪拌使其均勻分散，再轉(zhuǎn)入不銹鋼反應(yīng)釜于150-200℃下反應(yīng)5-12h，得到的產(chǎn)物經(jīng)過(guò)過(guò)濾、多次洗滌、干燥后得到目標(biāo)催化劑，其外殼層厚度為2-10μm。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的催化劑，其特征在于步驟（1）的可溶性鹽溶液中Pd、Ni和Cu的摩爾比為（1-3）：（1-3）：1。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的催化劑，其特征在于步驟（2）中Si/Ti摩爾比為3：1-1：1。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的催化劑，其特征在于步驟（2）中Pd、Ni、Cu、Si和Ti的摩爾比為（1-3）：（1-3）：1：1：1。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的催化劑，其特征在于鈀、鎳和銅的可溶性鹽溶液選自硝酸鹽、氯化物或是乙酸鹽。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的核殼結(jié)構(gòu)催化劑在間二硝基苯加氫合成間苯二胺反應(yīng)中的應(yīng)用，其特征在于反應(yīng)壓力為2-5MP，反應(yīng)溫度為80-120℃，溶劑比為1-5：1，氫氣流速為40-70ml/h，液體流速為1-50ml/h。
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