[發明專利]用于間二硝基苯加氫合成間苯二胺反應的催化劑及其應用

無效

• 申請號: 201310421185.9
• 申請日: 2013-09-16
• 公開（公告）號: CN103433059A
• 公開（公告）日: 2013-12-11
• 發明（設計）人: 毛秀惠
• 申請（專利權）人: 慈溪市科創電子科技有限公司
• 主分類號: B01J23/89
• 分類號: B01J23/89;B01J35/02;C07C211/51;C07C209/36
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1.一種用于間二硝基苯加氫合成間苯二胺反應的核殼結構催化劑，該催化劑具有核結構和殼結構，其中核結構為PdO-NiO-CuO復合金屬氧化物，殼結構為PdO-NiO-CuO-SiO2-TiO2，通過如下方法制備得到：

（1）制備核結構：采用共沉淀法制備PdO-NiO-CuO復合金屬氧化物，將鈀、鎳和銅的可溶性鹽溶液與堿溶液在攪拌狀態下并流混合、沉淀后，經過老化，并用蒸餾水洗滌至中性，將得到的復合金屬氧化物在80-120℃下烘干，在350-500℃下焙燒6-10h，再將其成型，制成10-30目的顆粒備用。

（2）制備殼結構：將鈀、鎳和銅的可溶性鹽溶液、正硅酸乙酯和鈦酸四丁酯的混合液攪拌均勻，將步驟（1）制備得到的PdO-NiO-CuO復合金屬氧化物顆粒加入上述混合液中，高速旋轉攪拌使其均勻分散，再轉入不銹鋼反應釜于150-200℃下反應5-12h，得到的產物經過過濾、多次洗滌、干燥后得到目標催化劑，其外殼層厚度為2-10μm。

2.根據權利要求1所述的催化劑，其特征在于步驟（1）的可溶性鹽溶液中Pd、Ni和Cu的摩爾比為（1-3）：（1-3）：1。

3.根據權利要求2所述的催化劑，其特征在于步驟（2）中Si/Ti摩爾比為3：1-1：1。

4.根據權利要求3所述的催化劑，其特征在于步驟（2）中Pd、Ni、Cu、Si和Ti的摩爾比為（1-3）：（1-3）：1：1：1。

5.根據權利要求4所述的催化劑，其特征在于鈀、鎳和銅的可溶性鹽溶液選自硝酸鹽、氯化物或是乙酸鹽。

6.根據權利要求5所述的核殼結構催化劑在間二硝基苯加氫合成間苯二胺反應中的應用，其特征在于反應壓力為2-5MP，反應溫度為80-120℃，溶劑比為1-5：1，氫氣流速為40-70ml/h，液體流速為1-50ml/h。