[發(fā)明專利]一種納米鎳/銀復合催化劑催化加氫對硝基酚的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310420165.X
• 申請日: 2013-09-16
• 公開（公告）號: CN103467315A
• 公開（公告）日: 2013-12-25
• 發(fā)明（設計）人: 王愛麗;殷恒波;馮永海;沈靈沁;季玉琴
• 申請（專利權(quán)）人: 江蘇大學
• 主分類號: C07C215/76
• 分類號: C07C215/76;C07C213/02;B01J23/89
• 代理公司: 南京經(jīng)緯專利商標代理有限公司 32200
• 代理人: 樓高潮

1.一種納米鎳/銀復合催化劑催化加氫對硝基酚的方法，其特征在于制備方法如下：

?(1)?取對硝基酚和無水乙醇置于反應釜中，再加入粒徑為?52?nm的納米鎳/銀復合催化劑，按每1-5?g對硝基酚和150?ml無水乙醇加入0.02-0.2?g納米鎳/銀復合催化劑；

(2)?安裝好反應裝置，通入氮氣吹掃約15分鐘，除去反應釜中的空氣，然后通入高純氫并使壓力增至0.8?Mpa，緩慢升溫至80-160?℃，保溫下反應2-8?h，攪拌速率為600?r/min；

(3)?反應結(jié)束后，將反應物料冷卻至室溫；反應產(chǎn)物中對氨基酚的含量通過使用氣相色譜檢測。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種納米鎳/銀復合催化劑催化加氫對硝基酚的方法，其特征在于其中所述的納米鎳/銀復合催化劑，通過濕化學還原法與模板法相結(jié)合，以硝酸銀、乙二酸鎳、水合肼為原料，表面功能化的聚(苯乙烯/甲基丙烯酸，PSA)?微球為模板，在有機修飾劑的存在下，制備了納米鎳/銀復合催化劑。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種納米鎳/銀復合催化劑催化加氫對硝基酚的方法，其特征在于其中所述的納米鎳/銀復合催化劑的制備步驟為：第一步，在室溫下，將有機修飾劑水溶液與聚(苯乙烯/甲基丙烯酸)?微球溶液按照體積比為1:1的比例相互混合，其中有機修飾劑水溶液中有機修飾劑與水的比例為0.1:20?g/ml；在磁力攪拌下，將硝酸銀水溶液滴加到混合液中，其中硝酸銀水溶液與混合液的量按體積比為1:2，攪拌混合1h；逐滴滴加水合肼水溶液?0.1-0.5?mol/L，在40?℃下反應?10-40?h；

第二步，加入一定量的乙二酸鎳滴，在磁力攪拌30?min之后，將水合肼水溶液滴加入混合液中；在磁力攪拌下，反應溫度為60?℃，反應2-10h；制備的PSA/Ag/Ni復合物經(jīng)過過濾，洗滌、烘干之后，浸入四氫呋喃溶液中，在室溫下浸置72?h，獲得了納米鎳/銀復合催化劑。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種納米鎳/銀復合催化劑催化加氫對硝基酚的方法，其特征在于其中所述的催化劑制備的有機修飾劑為二水合雙(對-磺酰苯基)苯基膦化二鉀鹽或聚氧乙烯。

5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種納米鎳/銀復合催化劑催化加氫對硝基酚的方法，其特征在于其中所述的催化劑在去除模板之前需要進行預處理，其方法為：PSA/Ag/Ni納米復合物需經(jīng)過濾、蒸餾水多次洗滌，然后在N₂保護下，150?℃烘干4?h。

6.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種納米鎳/銀復合催化劑催化加氫對硝基酚的方法，其特征在于其中所述的催化劑制備的硝酸銀與第一步中水合肼的摩爾濃度比為1:?1-5。

7.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種納米鎳/銀復合催化劑催化加氫對硝基酚的方法，其特征在于其中所述的催化劑制備的乙二酸鎳與第二步中水合肼的摩爾濃度比為?1:?4-10。

8.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種納米鎳/銀復合催化劑催化加氫對硝基酚的方法，其特征在于其中所述的催化劑制備中第二步中乙二酸鎳與第一步中硝酸銀的比為1:4。