[發明專利]氣相色譜法檢測稻谷中毒死蜱農藥殘留量

無效

• 申請號: 201310420066.1
• 申請日: 2013-09-01
• 公開（公告）號: CN103472172A
• 公開（公告）日: 2013-12-25
• 發明（設計）人: 鄔金飛
• 申請（專利權）人: 鄔金飛
• 主分類號: G01N30/88
• 分類號: G01N30/88;G01N30/06
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明建立一種檢測稻谷中毒死蜱農藥殘留量的氣相色譜方法，屬于農藥殘留檢測技術領域。

背景技術

中國是世界上稻谷生產與消費大國，水稻的種植面積約占全球23％，產量占30％以上，居世界第一。由于水稻生育期長，病蟲害頻發，因此農用化學品被大面積、高濃度、高頻次地使用，這在減輕病蟲害損失上，起到了至關重要的作用，但是由此帶來了稻谷的食用安全問題。

毒死蜱是1965年由美國陶氏益農化學公司開發的硫代磷酸酯類殺蟲劑，40多年來已成為一種久盛不衰的最大噸位的有機磷農藥。現在，已被認為是防治水稻害蟲中取代甲胺磷、對硫磷、甲基對硫磷、磷胺、水胺硫磷等高毒有機磷農藥的最好選擇，成為防治稻縱卷葉螟、二化螟及稻飛虱的當家藥劑之一，在水稻生產上大量使用。毒死蜱內吸性好、滲透性強，在水稻中后期施藥后，容易在谷粒內殘留。

稻谷不僅給我們提供大米，由稻殼產生的米糠，也是畜牧生產的飼料，也會進入人們的食物鏈中。在《食品中農藥最大殘留限量》(GB2763-2012)中，對毒死蜱的規定是，稻谷最大殘留限量0.5mg/kg。而目前，對稻谷中毒死蜱殘留量的檢測，大多采用的是國家標準GB/T5009.145-2003方法(植物性食品中有機磷和氨基甲酸酯類農藥多種殘留量的測定)，該方法提取凈化過程比較復雜、耗時較長，效率較低。

本發明旨在建立一種廉價、快速、準確、靈敏的方法來檢測稻谷中毒死蜱的殘留量。

發明內容

本發明有如下二方面內容：

1、稻谷樣品前處理

2、氣相色譜儀檢測

本發明所采用的技術，包括以下內容：

(1)稻谷樣品的制備

將稻谷樣品曬干，用植物粉碎機粉碎，過篩(1mm)，制成待檢樣。

(2)儀器與試劑

①儀器Agilent6890氣相色譜儀、配有火焰光度檢測器(FPD)，DB-608(30m×0.32mm×0.5μm)、HP-5(30m×0.32mm×0.25μm)毛細管色譜柱，電子天平，水浴恒溫振蕩機，美國N-EVAP24水浴氮吹儀。

②試劑乙酸乙酯：分析純；丙酮：色譜純；無水硫酸鈉：分析純，650℃馬福爐中烘6h。

③農藥標準樣品毒死蜱標準溶液購自農業部環境保護科研監測所，質量濃度為100μg/ml。

(3)樣品前處理

①提取用電子天平準確稱取25.0g樣品于250m1具塞三角燒瓶中，加10ml蒸餾水濕潤樣品，加75.0ml乙酸乙酯、加15g無水硫酸鈉(1.0g無水硫酸鈉能吸收1.0g-1.2g水分)，在水浴(25±1)℃振蕩器上以200r/min振蕩30min，接著用濾紙過濾，收集濾液靜置10min；

②濃縮吸取10.0ml上清液于10ml刻度試管中，將試管放入水浴鍋中加熱，水浴溫度控制在65℃-70℃，試管內緩緩通入氮氣或空氣流，待樣品溶劑揮發、濃縮至近干(余留4-5滴)時，用丙酮定容，定容至5.0ml，再加1.0g無水硫酸鈉脫水，充分搖勻，靜置5min，取上清液，供氣相色譜儀檢測。

(4)氣相色譜儀檢測

①色譜參數設定色譜柱：DB-608毛細管色譜柱作為分離柱；載氣：高純氮氣(純度99.999％)；檢測器的燃氣與助燃氣H₂150ml/min、空氣110ml/min；進樣模式：恒流，流量為1.8ml/min；進樣口溫度：235℃；檢測器溫度：270℃；柱升溫程序：初始溫度90℃，保持1min，以35℃/min上升至210℃，以20℃/min上升至250℃，以25℃/min上升至270℃，保持6min；進樣方式：不分流；進樣量1μl。

②定性和定量方法以毒死蜱標準溶液的保留時間來定性，對于陽性樣品采用HP-5毛細管色譜柱確認；以樣品峰面積與標準溶液峰面積比較來定量。

(5)方法驗證

①線性和范圍分別配制濃度為0.05、0.1、0.2、0.5、1.0、2.0、5.0mg/kg的毒死蜱系列標準溶液，按上述色譜條件下依次進樣，以色譜峰面積y對相應的標準溶液濃度x(mg/kg)繪制標準曲線，相關系數達到0.999以上。