[發明專利]氣相色譜法檢測稻谷中毒死蜱農藥殘留量

無效

• 申請號: 201310420066.1
• 申請日: 2013-09-01
• 公開（公告）號: CN103472172A
• 公開（公告）日: 2013-12-25
• 發明（設計）人: 鄔金飛
• 申請（專利權）人: 鄔金飛
• 主分類號: G01N30/88
• 分類號: G01N30/88;G01N30/06
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種檢測稻谷中毒死蜱農藥殘留量的氣相色譜方法，其特征在于包括下述步驟：

①提取用電子天平準確稱取25.0g樣品于250ml具塞三角燒瓶中，加10ml蒸餾水濕潤樣品，加75.0ml乙酸乙酯、加15g無水硫酸鈉(1.0g無水硫酸鈉能吸收1.0g-1.2g水分)，在水浴(25±1)℃振蕩器上以200r/min振蕩30min，接著用濾紙過濾，收集濾液靜置10min；

②濃縮吸取10.0ml上清液于10ml刻度試管中，將試管放入水浴鍋中加熱，水浴溫度控制在65℃-70℃，試管內緩緩通入氮氣或空氣流，待樣品溶劑揮發、濃縮至近干(余留4-5滴)時，用丙酮定容，定容至5.0ml，再加1.0g無水硫酸鈉脫水，充分搖勻，靜置5min，取上清液，供氣相色譜儀檢測；

③色譜參數設定色譜柱：DB-608毛細管色譜柱作為分離柱；載氣：高純氮氣(純度99.999％)；檢測器的燃氣與助燃氣H₂150ml/min、空氣110ml/min；進樣模式：恒流，流量為1.8ml/min；進樣口溫度：235℃；檢測器溫度：270℃；柱升溫程序：初始溫度90℃，保持lmin，以35℃/min上升至210℃，以20℃/min上升至250℃，以25℃/min上升至270℃，保持6min；進樣方式：不分流；進樣量1μl；

④定性和定量方法以毒死蜱標準溶液的保留時間來定性，對于陽性樣品采用HP-5毛細管色譜柱確認；以樣品峰面積與標準溶液峰面積比較來定量。

2.根據權利要求1所述的一種檢測稻谷中毒死蜱農藥殘留量的氣相色譜方法，其特征在于稻谷中的毒死蜱用乙酸乙酯提取，提取液經氮吹儀濃縮，用丙酮定容后，直接在氣相色譜儀上痕量分析。

3.根據權利要求1所述的一種檢測稻谷中毒死蜱農藥殘留量的氣相色譜方法，其特征在于檢測設備為Agilent6890氣相色譜儀，配有火焰光度檢測器(FPD)。

4.根據權利要求1所述的一種檢測稻谷中毒死蜱農藥殘留量的氣相色譜方法，其特征在于用雙柱確認定性，用外標法定量。