[發(fā)明專利]一種N-甲基靛紅酸酐的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310419375.7
• 申請(qǐng)日: 2013-09-13
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN103450107A
• 公開(kāi)（公告）日: 2013-12-18
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 肖金霞;郭文華;王春德
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 陜西嘉禾植物化工有限責(zé)任公司
• 主分類號(hào): C07D265/26
• 分類號(hào): C07D265/26
• 代理公司: 西安智邦專利商標(biāo)代理有限公司 61211
• 代理人: 胡樂(lè)

1.一種N-甲基靛紅酸酐的制備方法，其特征在于：先采用鄰氯苯甲酸和甲胺，以無(wú)水碳酸鉀為縛酸劑、銅粉為催化劑，進(jìn)行縮合反應(yīng)制備得到N-甲基鄰氨基苯甲酸，再采用三光氣與N-甲基鄰氨基苯甲酸縮合關(guān)環(huán)，制得N-甲基靛紅酸酐。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的N-甲基靛紅酸酐的制備方法，其特征在于：在制備N-甲基鄰氨基苯甲酸進(jìn)行的縮合反應(yīng)，其反應(yīng)溶劑為水或者DMF；在三光氣與N-甲基鄰氨基苯甲酸縮合關(guān)環(huán)進(jìn)行的反應(yīng)，其反應(yīng)溶劑為二氯甲烷或者甲苯。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的N-甲基靛紅酸酐的制備方法，其特征在于：具體包括以下步驟：

（1）中間體N-甲基鄰氨基苯甲酸的制備

取鄰氯苯甲酸、無(wú)水碳酸鉀、甲胺水溶液和銅粉，其中甲胺水溶液的自身濃度為25wt%，按照摩爾比1：（1～3）：（1.5～4）：（0.2～1.0）投料進(jìn)行縮合反應(yīng)，反應(yīng)溶劑為水或者DMF，反應(yīng)溫度為20℃～110℃，反應(yīng)時(shí)間為10min～4h，制得N-甲基鄰氨基苯甲酸；

（2）N-甲基靛紅酸酐的制備

取N-甲基鄰氨基苯甲酸和三光氣，按照摩爾比1:（0.4～1）投料，進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)溶劑為二氯甲烷或者甲苯，反應(yīng)溫度為0℃～20℃，反應(yīng)時(shí)間為1h～5h；最終制得N-甲基靛紅酸酐。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的N-甲基靛紅酸酐的制備方法，其特征在于：

步驟（1）中反應(yīng)10min～4h結(jié)束后，冷卻至室溫，然后加入冰乙酸水溶液調(diào)節(jié)，放PH為弱酸性，放置2h；過(guò)濾，水洗得到N-甲基鄰氨基苯甲酸。

5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的N-甲基靛紅酸酐的制備方法，其特征在于：

步驟（2）中，是將N-甲基鄰氨基苯甲酸置于反應(yīng)溶劑中，先降溫至0～5℃，然后慢慢加入三光氣，再升溫至0℃～20℃；在反應(yīng)完成后，加水，分液取有機(jī)相，水洗至中性，減壓回收溶劑得到N-甲基靛紅酸酐。