[發明專利]甘油和碳酸二甲酯一步法合成縮水甘油的催化劑

無效

• 申請號: 201310418908.X
• 申請日: 2013-09-13
• 公開（公告）號: CN103554060A
• 公開（公告）日: 2014-02-05
• 發明（設計）人: 白榮獻;李光興;梅付名;王庶
• 申請（專利權）人: 華中科技大學
• 主分類號: C07D303/14
• 分類號: C07D303/14;C07D301/02;B01J23/04;B01J23/02
• 代理公司: 華中科技大學專利中心 42201
• 代理人: 夏惠忠

1.一種用于甘油和碳酸二甲酯(DMC)一步法合成縮水甘油的催化劑，它是具有以下式(I)所示結構的偏鋁酸鹽:

M(AlO₂)x????(I)

式(I)中:

M是Na、K、Li、Mg、Ca、Sr或La;

x為與M(AlO₂)x中M的化合價相匹配的使M(AlO2)x的化合價之和等于零的化學計量數。

2.具有以下式(I)所示結構的化合物作為催化劑在催化碳酸二甲酯和甘油一步法合成縮水甘油中的應用，

M(AlO₂)x??????(I)

式(1)中:

M是Na、K、Li、Mg、Ca、Sr或La;

x為與M(AlO₂)x中M的化合價相匹配的使M(AlO2)x的化合價之和等于零的化學計量數。

3.一種合成縮水甘油的的方法，其特征在于，以甘油和碳酸二甲酯(DMC)為原料，以以下式(I)所示結構的化合物為催化劑，

M(AlO₂)x?????(I)

式(I)中:

M是Na、K、Li、Mg、Ca、Sr或La;

x為與M(AlO₂)x中M的化合價相匹配的使M(AlO2)x的化合價之和等于零的化學計量數;

按以下合成路線一步法合成縮水甘油:

4.根據權利要求3所述的合成縮水甘油的的方法，其特征在于，催化劑質量與甘油碳酸酯和甘油質量和的百分比為1%～8%，甘油碳酸酯與甘油的摩爾比為1:1～4:1。

5.合成縮水甘油的方法，包括以下步驟:

步驟一、在帶有冷凝管的反應容器中，加入甘油、甘油碳酸酯和權利要求1所述的催化劑，催化劑質量與甘油碳酸酯和甘油質量和的百分比為1%～8%，甘油碳酸酯與甘油的摩爾比為1:1～4:1;

步驟二、在連續攪拌下，加熱到80～92℃并保持1.5小時后停止;

步驟三、取出反應混合物在2000r/min轉速下離心，回收催化劑，得到含縮水甘油的清液。

6.根據權利要求5所述的合成縮水甘油的方法，其特征在于，在步驟一中，加入的催化劑的量為5.5g，加入的甘油的量為46.0g，加入的甘油碳酸酯的量為90g，所使用的催化劑為NaAlO₂。

7.根據權利要求5所述的合成縮水甘油的方法，其特征在于，甘油碳酸酯和甘油的摩爾比為2。

8.根據權利要求5所述的合成縮水甘油的方法，其特征在于，催化劑的用量為4%。