[發(fā)明專利]核殼結(jié)構(gòu)導(dǎo)電聚苯胺/Co3O4粉末的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310416975.8
• 申請日: 2013-09-13
• 公開（公告）號: CN103450475A
• 公開（公告）日: 2013-12-18
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 徐宏妍;薛晨陽;張強;高立波;李俊漾;海振銀;邢燕婷
• 申請（專利權(quán)）人: 中北大學
• 主分類號: C08G73/02
• 分類號: C08G73/02;C08K3/22;C01G51/04
• 代理公司: 太原科衛(wèi)專利事務(wù)所(普通合伙) 14100
• 代理人: 朱源

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及微米納米科學技術(shù)領(lǐng)域，具體是一種核殼結(jié)構(gòu)導(dǎo)電聚苯胺/Co₃O₄粉末的制備方法。

背景技術(shù)

根據(jù)優(yōu)勢互補原則，由納米Co₃O₄粒子與能對電磁波起介電損耗的PANI（聚苯胺）進行復(fù)合，制備出具有核殼結(jié)構(gòu)且能導(dǎo)電的復(fù)合材料，不但可以使復(fù)合材料兼具電阻損耗、磁損耗和介電損耗等吸波特性，還可以改善納米粒子的團聚現(xiàn)象。另外，PANI與納米Co₃O_4?粒子的復(fù)合將會產(chǎn)生兩相界面，納米尺度的界面效應(yīng)可能對吸波材料的吸波性能具有積極作用。PANI對電磁波作用主要是介電損耗，兩類材料進行復(fù)合，可以結(jié)合兩種材料的優(yōu)勢，制備出吸波性能更好的吸波隱身材料。

為了提高聚苯胺/Co₃O₄復(fù)合材料的吸波效率，需要解決的問題主要是要提高顆粒的比表面積，使顆粒能大范圍的吸收電磁波，因此，我們需要研究一種新的聚苯胺/Co₃O₄復(fù)合材料的制備方法，以達到進一步提高其吸波效率的目的。

此外，現(xiàn)有的對于Co₃O₄粒子的制備方法主要為均勻沉淀法、水熱法和濕法沉淀煅燒法，這些方法都存在這樣那樣的缺點：均勻沉淀法制備顆粒在溶液中不便于觀察，因此不易控制沉淀劑的生成速度；水熱法引入表面活性劑，表面活性劑的加入會導(dǎo)致顆粒純度下降；濕法沉淀煅燒法反應(yīng)條件復(fù)雜、步驟繁瑣、成本高、可控性差。因此，在制備聚苯胺/Co₃O₄復(fù)合材料的過程中，Co₃O₄粒子的制備方法也急需進行全新的改變。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是為了進一步提高聚苯胺/Co₃O₄復(fù)合材料的吸波效率，而提供一種核殼結(jié)構(gòu)導(dǎo)電聚苯胺/Co₃O₄粉末的制備方法。在該制備方法中，Co₃O₄粒子的制備是以脫脂棉為模板進行制備的，同時也解決了現(xiàn)有Co₃O₄粒子制備過程中存在的諸多問題。

本發(fā)明是通過如下技術(shù)方案實現(xiàn)的：

一種核殼結(jié)構(gòu)導(dǎo)電聚苯胺/Co₃O₄粉末的制備方法，包括如下步驟：

1）取CoCl₂·6H₂O并加去離子水攪拌溶解，配制成濃度為2-4mol/L的CoCl₂溶液，取脫脂棉并浸泡在配置好的CoCl₂溶液中，之后將脫脂棉取出并放入300-600℃的高溫爐中高溫反應(yīng)3-5h，反應(yīng)后得到產(chǎn)物Co₃O₄顆粒；

2）取步驟1）中制得的Co₃O₄顆粒和濃度為2mol/L的鹽酸加入到去離子水中，超聲分散50-60min，得到含Co₃O₄粒子的懸浮液，其中，Co₃O₄顆粒的加入量為每1L去離子水中加9-10gCo₃O₄顆粒，鹽酸與去離子水的體積比為1:20-10；

3）取苯胺并加入到步驟2）制得的懸浮液中，磁力攪拌均勻，得到溶液A，其中，苯胺的加入量為苯胺與步驟2）懸浮液中去離子水的體積比為1:31-32，接著取過硫酸銨并加入到溶液A中，磁力攪拌均勻，得到溶液B，放置溶液B令其反應(yīng)8-11h，其中，過硫酸銨的加入量為每1L溶液A中加91-92g過硫酸銨（反應(yīng)溶液一開始為藍綠色，最后轉(zhuǎn)變?yōu)樯罹G色）；

4）反應(yīng)完畢后，用布氏漏斗抽濾溶液B，收集沉淀，并依次用鹽酸、甲醇、去離子水洗滌沉淀，反復(fù)洗滌直至濾液呈中性（一次完整的洗滌為：先用鹽酸洗滌、再用甲醇洗滌、最后用去離子水洗滌，就這樣重復(fù)的洗滌沉淀直至濾液呈中性），將所得的沉淀在?60-65℃下真空干燥?20-24h，最后經(jīng)研磨即得到了核殼結(jié)構(gòu)導(dǎo)電聚苯胺/Co₃O₄粉末，為深綠色粉末。

進一步地，優(yōu)選的技術(shù)方案為：

一種核殼結(jié)構(gòu)導(dǎo)電聚苯胺/Co₃O₄粉末的制備方法，包括如下步驟：