[發明專利]一種三溴苯乙烯的提純方法

無效

• 申請號: 201310416900.X
• 申請日: 2013-09-13
• 公開（公告）號: CN104447192A
• 公開（公告）日: 2015-03-25
• 發明（設計）人: 閆曉紅;李善清;趙庭棟;宋寧寧;李秋霞;孫樹青
• 申請（專利權）人: 山東天一化學股份有限公司
• 主分類號: C07C25/28
• 分類號: C07C25/28;C07C17/38
• 代理公司: 濰坊鳶都專利事務所 37215
• 代理人: 周帥

1.一種三溴苯乙烯的提純方法，其特征在于包括以下步驟：

（1）將粗品三溴苯乙烯溶于有機溶劑中，并加入活性炭或硅藻土進行吸附處理，然后固液分離得料液；

（2）向料液中加入稀酸進行酸洗，酸洗完成后靜置使之分層，取下層有機相得酸洗料液；

（3）向酸洗后料液中加入蒸餾水進行水洗；水洗完成后靜置使之分層，取下層有機相并向其內加入干燥劑，充分攪拌后濾除干燥劑，得水洗料液；

（4）通過蒸出溶劑的方式濃縮水洗料液至有固體出現時停止濃縮，制得濃縮液，然后冷卻濃縮液使固體物充分結晶析出，濾出固體物并進行干燥，干燥完成后即得到精品三溴苯乙烯；

上述步驟（1）-（4）中，各步驟均在溫度小于50℃的條件下進行。

2.根據權利要求1所述的三溴苯乙烯的提純方法，其特征在于所述溶劑選自正己烷、二氯甲烷、四氫呋喃和乙酸乙酯中的一種，溶劑的用量以毫升計的體積數是粗品三溴苯乙烯克數的1～5倍。

3.根據權利要求1所述的三溴苯乙烯的提純方法，其特征在于所述酸洗使用的稀酸為濃度為2.5～5%的硫酸或濃度為5～10%的鹽酸；硫酸的用量為粗品三溴苯乙烯重量的0.25～0.75倍；鹽酸的用量為粗品三溴苯乙烯重量的0.5～1.5倍。

4.根據權利要求1所述的三溴苯乙烯的提純方法，其特征在于所述水洗中蒸餾水的用量為粗品三溴苯乙烯重量的1～3倍。

5.根據權利要求1所述的三溴苯乙烯的提純方法，其特征在于所述酸洗和水洗各進行兩次，酸洗和水洗均在溫度10-20℃和攪拌條件下進行的，每次的攪拌時間20～60分鐘。

6.根據權利要求1所述的三溴苯乙烯的提純方法，其特征在于所述干燥劑選自無水氯化鈣、無水硫酸鈉、無水硫酸鎂和氧化鋁中的一種，干燥劑的用量為粗品三溴苯乙烯重量的2～20%。

7.根據權利要求1所述的三溴苯乙烯的提純方法，其特征在于所述步驟（4）中水洗料液的濃縮在溫度30～40℃和-0.02～-0.099MPa的壓力條件下進行。

8.根據權利要求1所述的三溴苯乙烯的提純方法，其特征在于所述步驟（4）中的干燥為在溫度30～35℃條件下進行的真空干燥。