[發明專利]無水甲醛的制備方法在審
| 申請號： | 201310416431.1 | 申請日： | 2013-09-12 |
| 公開（公告）號： | CN104447248A | 公開（公告）日： | 2015-03-25 |
| 發明（設計）人： | 王峰;王業紅;徐杰;張超鋒;張曉辰 | 申請（專利權）人： | 中國科學院大連化學物理研究所 |
| 主分類號： | C07C47/04 | 分類號： | C07C47/04;C07C45/00;B01J29/44;B01J29/14;B01J29/74;B01J29/26 |
| 代理公司： | 沈陽科苑專利商標代理有限公司 21002 | 代理人： | 馬馳 |
| 地址： | 116023 *** | 國省代碼： | 遼寧;21 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 無水 甲醛 制備 方法 | ||
1.無水甲醛的制備方法，其特征在于：
以甲醇為原料，惰性氣氛下，于固定床或流化床反應器進行反應，在反應器的反應管中填充金屬負載的酸性分子篩催化劑后將其置于反應器中，反應溫度為200℃-900℃。
2.按照權利要求1所述的方法，其特征在于：
所述催化劑，以質量份數計，具有下列組成：1-20份主活性金屬、100份的分子篩載體以及0-20份助催化劑；
所述主活性金屬為：鎳、銅、銀、金、鉑、鈀、釕、銠中的一種或二種以上；
所述分子篩載體為：鈦硅分子篩、硅鋁分子篩與磷酸硅鋁分子篩中的一種或兩種以上；
所述助催化劑為：錳、鐵、鋅、鋯、鈦、鈣、鋇、鎂、錫中的一種或二種以上。
3.按照權利要求2所述的方法，其特征在于：
較佳的主活性金屬為鎳、銅、鉑、鈀、釕中的一種或二種以上；最佳的主活性金屬為鎳、鉑、鈀中的一種或二種以上；
較佳的分子篩載體為：TS-1、SAPO分子篩系列、ZSM分子篩系列、Beta分子篩、絲光沸石、X型沸石、Y型沸石中的一種或二種以上；最佳的SAPO-11、SAPO-34、ZSM-5、Beta分子篩中的一種或二種以上；
較佳的助催化劑為錳、鐵、鋅、鈣、鎂中的一種或二種以上；最佳的助催化劑為鐵、鋅、鎂中的一種或二種以上。
4.按照權利要求2或3所述的方法，其特征在于：
所述催化劑的制備過程如下：
將分子篩載體浸漬在含有主活性金屬的可溶性鹽溶液中、或主活性金屬的可溶性鹽和助催化劑的可溶性鹽溶液中，靜置、干燥、350℃-600℃焙燒1h以上，300℃-500℃氫氣氣氛下還原2小時以上，得成品；
或將分子篩載體與主活性金屬、或將分子篩載體與主活性金屬和助催化劑的前軀體機械混合，350℃-600℃焙燒1h以上，300℃-500°氫氣氣氛下還原2小時以上，得成品。
5.按照權利要求1所述的方法，其特征在于：所述反應管中裝填催化劑床層厚度為10mm-60mm，進料空速為10-60ml/(g·s)。
6.按照權利要求1或5所述的方法，其特征在于：所述較佳的反應管中裝填催化劑床層厚度為12mm-40mm，較佳的進料空速為10-40ml/(g·s)，較佳的反應溫度為250℃-800℃。
7.按照權利要求1或5所述的方法，其特征在于：所述最佳的反應管中裝填催化劑床層厚度為15mm-30mm，最佳的進料空速為25-40ml/(g·s)，最佳的反應溫度為450℃-550℃。
8.按照權利要求1所述的方法，其特征在于：所述的惰性氣氛采用的氣體為氮氣、氬氣、氦氣中的一種或兩種以上。
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