[發明專利]α-氰基-4-羥基肉桂酸正丙酯、制備方法及應用

有效

• 申請號: 201310414668.6
• 申請日: 2013-09-12
• 公開（公告）號: CN103483223A
• 公開（公告）日: 2014-01-01
• 發明（設計）人: 國新華;肖朝輝;劉超;王晟
• 申請（專利權）人: 吉林大學
• 主分類號: C07C255/41
• 分類號: C07C255/41;C07C253/30;G01N27/64
• 代理公司: 長春吉大專利代理有限責任公司 22201
• 代理人: 張景林;王恩遠

1.α-氰基-4-羥基肉桂酸正丙酯，其結構式如式（1）所示：

2.權利要求1所述的α-氰基-4-羥基肉桂酸正丙酯的制備方法，其步驟如下：

1）室溫攪拌下，向反應溶劑中加入哌啶，再加入氰基乙酸丙酯和4-羥基苯甲醛，待藥品溶解后再加入甲苯，升溫回流除水后停止反應，冷卻至室溫后，旋蒸得含α-氰基-4-羥基肉桂酸正丙酯的濃縮液；

2）產物純化：將上面步驟所得濃縮液倒入到大量去離子水中，抽濾得濾餅；再將濾餅用乙醇重結晶1～5次，得微黃色產物，即α-氰基-4-羥基肉桂酸正丙酯。

3.如權利要求2所述的α-氰基-4-羥基肉桂酸正丙酯的制備方法，其特征在于：步驟1）中哌啶的加入量為4-羥基苯甲醛摩爾數的1%～10%。

4.如權利要求2所述的α-氰基-4-羥基肉桂酸正丙酯的制備方法，其特征在于：步驟1）中氰基乙酸丙酯與4-羥基苯甲醛的摩爾比為1：0.5～5。

5.如權利要求2所述的α-氰基-4-羥基肉桂酸正丙酯的制備方法，其特征在于：步驟1）中反應溶劑為乙醇，氰基乙酸丙酯與乙醇的摩爾比為1：1～1000；乙醇與甲苯的摩爾比為1：0.5～10。

6.如權利要求2所述的α-氰基-4-羥基肉桂酸正丙酯的制備方法，其特征在于：步驟1）中反應溫度為40～150攝氏度，反應時間為0.5～24小時。

7.如權利要求2所述的α-氰基-4-羥基肉桂酸正丙酯的制備方法，其特征在于：步驟2）中濃縮液與去離子水的體積比為1：10～1000，濾餅與乙醇質量比為1：10～1000。

8.權利要求1所述的α-氰基-4-羥基肉桂酸正丙酯在作為MALDI的基質方面的應用。