[發明專利]除麥田闊葉草劑醚苯磺隆的綠色合成工藝有效
| 申請號： | 201310414324.5 | 申請日： | 2013-09-12 |
| 公開（公告）號： | CN103508968A | 公開（公告）日： | 2014-01-15 |
| 發明（設計）人： | 于國權;陳宇;丁華平;袁宇 | 申請（專利權）人： | 江蘇長青農化股份有限公司 |
| 主分類號： | C07D251/16 | 分類號： | C07D251/16 |
| 代理公司： | 北京連和連知識產權代理有限公司 11278 | 代理人： | 李海燕 |
| 地址： | 225200 江蘇*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 麥田 闊葉 草劑醚苯磺隆 綠色 合成 工藝 | ||
1.除麥田闊葉草劑醚苯磺隆的合成工藝，其特征在于：1）先以2-乙酰氧基苯磺酸和2-氯乙醇、正丁胺為原料合成2-（1-氯乙氧）-苯磺酸，
；
2）然后將所生成的2-（1-氯乙氧）-苯磺酸和光氣、氨氣、N，N-二甲基甲酰胺反應生成2-（1-氯乙氧）-苯磺酰胺，
；
3）最后將所生成的2-（1-氯乙氧）-苯磺酰胺和碳酸二甲酯、2-胺-4-甲氧基-6-甲基-1,3,5-三嗪反應，最終生成醚苯磺隆，
。
2.根據權利要求1所述的除麥田闊葉草劑醚苯磺隆的合成工藝，其特征在于，制備2-（1-氯乙氧）-苯磺酸，以N，N-甲基甲酰胺為溶劑，2-乙酰氧基苯磺酸、2-氯乙醇、正丁胺、二氯亞砜、三乙胺、乙腈和氫氧化鈉為原料。
3.2-乙酰氧基苯磺酸和2-氯乙醇的摩爾比為1:1～2，2-乙酰氧基苯磺酸和二氯亞砜的摩爾比為1:1～2，2-乙酰氧基苯磺酸和正丁胺的摩爾比為1:1～3，2-乙酰氧基苯磺酸與三乙胺的摩爾比為1:1～2，2-乙酰氧基苯磺酸與乙腈的摩爾比為1：1～2，2-乙酰氧基苯磺酸與氫氧化鈉的摩爾比為1：1～2。
4.根據權利要求1所述的除麥田闊葉草劑醚苯磺隆的合成工藝，其特征在于，制備2-（1-氯乙氧）-苯磺酰胺，以氯苯的水溶劑為溶劑，2-（1-氯乙氧）-苯磺酸和光氣的摩爾比為1:2～5，光氣和N，N-二甲基甲酰胺的摩爾比為1:0.05～0.2，反應溫度為85～105℃，反應時間至少5小時。
5.30%的氨水溶液，2-（1-氯乙氧）-苯磺酸和氨的摩爾比為1:3～8，反應溫度為60～70℃，反應時間為0.5h以上，然后繼續攪拌至少2h。
6.根據權利要求1所述的除麥田闊葉草劑醚苯磺隆的合成工藝，其特征在于，合成醚苯磺隆，以水為溶劑，2-胺-4-甲氧基-6-甲基-1,3,5-三嗪和甲醇鈉的摩爾比為1:1～3，2-胺-4-甲氧基-6-甲基-1,3,5-三嗪和碳酸二甲酯的摩爾比為1:1～3，加入一定量的鹽酸；然后在加入2-（1-氯乙氧）-苯磺酰胺和乙腈的混合物，2-（1-氯乙氧）-苯磺酰胺和2-胺-4-甲氧基-6-甲基-1,3,5-三嗪的摩爾比為1:1～3，加入一定量的DBU，混合均勻，在室溫下攪拌2～4h。
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