[發明專利]一種藻油甲酯生產二聚酸甲酯的系統和工藝

有效

• 申請號: 201310413870.7
• 申請日: 2013-09-11
• 公開（公告）號: CN103467284A
• 公開（公告）日: 2013-12-25
• 發明（設計）人: 陸向紅;計建炳;盧美貞;張秋紅
• 申請（專利權）人: 浙江工業大學
• 主分類號: C07C69/003
• 分類號: C07C69/003;C07C67/347
• 代理公司: 杭州九洲專利事務所有限公司 33101
• 代理人: 陳繼亮

技術領域

本發明涉及反應分離耦合操作領域，尤其是一種藻油甲酯生產二聚酸甲酯的系統和工藝。

背景技術

在脂肪酸甲酯制備二聚酸甲酯或脂肪酸制備二聚酸的工藝和裝置中，目前普遍采用簡單的攪拌釜。此反應裝置存在以下問題：第一、難以協調原料轉化率和產品收率之間的矛盾：高的原料轉化率需要長的反應時間和高的反應溫度，而反應溫度高、反應時間長則會使二聚體產品進一步聚合形成三聚體，甚至高聚體，從而產品收率低，產品粘度高、醇溶性差，產品質量難以符合市場要求。第二、反應釜內存在大量空氣，原料/產品在高溫、空氣存在的環境下易發生氧化，不僅降低了產品收率，而且產品色澤深。

發明內容

本發明要解決上述現有技術的缺點，提供一種高收率、高品質的藻油甲酯生產二聚酸甲酯的系統和工藝。

本發明解決其技術問題采用的技術方案：這種藻油甲酯生產二聚酸甲酯的系統，主要包括汽化系統、反應系統、冷凝系統和真空系統四大部分，汽化系統、反應系統、冷凝系統和真空系統依次連接，汽化系統包括汽化釜、汽化釜夾套和導熱油泵汽化釜夾套套在汽化釜外；反應系統包括固定床反應器，固定床反應器外設有加熱裝置，固定床反應器內設有催化劑；冷凝系統位于反應系統的上部，冷凝系統包括冷凝器；冷凝器的尾端連接真空系統，真空系統包括真空泵。

所述汽化釜夾套與導熱油泵之間的連接處設有導熱油流量調節閥。

所述汽化釜夾套內通過導熱油泵輸入有250℃-350℃的導熱油。

所述加熱裝置為加熱帶，加熱帶纏在固定床反應器外，加熱帶與溫控儀相連接，加熱帶外包有保溫棉。

所述真空泵與冷凝器的連接處設有壓力調節閥。

這種藻油甲酯生產二聚酸甲酯的工藝，具體步驟如下：

（1）將催化劑裝填入固定床反應器，開啟溫控儀，將固定床反應器加熱并控制到反應設定溫度；

（2）將反應原料通過進料管加入到汽化釜；

（3）開啟真空泵，調節壓力調節閥，調節并控制系統壓力在設定值；

（4）開啟導熱油泵，將導熱油輸送入汽化釜夾套內，調節導熱油流量調節閥，使汽化釜內的物料溫度為系統壓力下反應物料的飽和溫度；

（5）開啟冷凝器的冷卻水閥，使進入冷凝器的未反應轉化的原料冷凝后回流回固定床反應器，繼續反應生成二聚酸甲酯；

（6）反應生成的二聚酸甲酯沸點較高，在系統壓力下為液體，回流回汽化釜；

（7）從汽化釜中定時取樣，用氣相色譜分析樣品中脂肪酸甲酯含量，至汽化釜中脂肪酸甲酯原料含量降低至要求值，關閉導熱油泵和溫控儀；

（8）待汽化釜溫度降低至50℃以下，關閉真空泵和冷凝器的冷卻水；從汽化釜卸放出的物料，即為反應產品。

所述反應原料為脂肪酸甲酯或脂肪酸，催化劑為顆粒狀。

所述固定床反應器的設定溫度為200℃-300℃，通過真空泵和壓力調節閥調節系統壓力，使系統壓力低于反應溫度下反應原料的飽和蒸汽壓。

整個工藝的反應時間根據汽化釜內原料殘余量確定。

本發明有益的效果是：本發明的反應在裝填有催化劑的固定床反應器內進行。汽化釜內的原料在系統壓力和溫度下汽化，氣態原料進入催化劑床層反應，未反應完全的原料由固定床反應器頂端逸出后進入冷凝器冷凝，冷凝液回流回催化劑床層繼續反應，如此循環，可以保證原料轉化完全；反應生成的二聚體在系統壓力和溫度下為液體，一旦生成即由催化劑床層回流至汽化釜，與催化劑脫離，因此二聚體產品與催化劑接觸時間短，二聚體不易二次聚合成高聚體，產品收率和品質高；反應體系與真空系統連接，通過真空泵抽除體系中的空氣，減少反應體系與空氣的接觸，從而避免反應原料和產品的氧化，降低產品色澤；汽化部分和反應部分由不同的加熱裝置控制，可以控制不同的溫度，通過提高反應系統的真空度，在不影響反應溫度的情況下，降低汽化溫度，從而保證反應生成并回流至圓底燒瓶中的二聚體維持較低的溫度，進一步避免其二次聚合。綜上所述，本發明提供的方案既能保證原料的高轉化率，又能保證產品的高收率、高品質，從而可實現脂肪酸甲酯/脂肪酸高效轉化為二聚酸甲酯/二聚酸的目的。

附圖說明

圖1是本發明的系統結構示意圖；

圖2是本發明產品的HPLC分析圖譜。

附圖標記說明：汽化釜夾套1，汽化釜2，催化劑3，固定床反應器4，加熱裝置5，冷凝器6，真空泵7，導熱油泵8，導熱油流量調節閥9，壓力調節閥10。

具體實施方式

下面結合附圖對本發明作進一步說明：