[發明專利]一種藻油甲酯生產二聚酸甲酯的系統和工藝

有效

• 申請號: 201310413870.7
• 申請日: 2013-09-11
• 公開（公告）號: CN103467284A
• 公開（公告）日: 2013-12-25
• 發明（設計）人: 陸向紅;計建炳;盧美貞;張秋紅
• 申請（專利權）人: 浙江工業大學
• 主分類號: C07C69/003
• 分類號: C07C69/003;C07C67/347
• 代理公司: 杭州九洲專利事務所有限公司 33101
• 代理人: 陳繼亮

1.一種藻油甲酯生產二聚酸甲酯的系統，主要包括汽化系統、反應系統、冷凝系統和真空系統四大部分，汽化系統、反應系統、冷凝系統和真空系統依次連接，其特征是：汽化系統包括汽化釜（2）、汽化釜夾套（1）和導熱油泵（8），汽化釜夾套（1）套在汽化釜（2）外；反應系統包括固定床反應器（4），固定床反應器（4）外設有加熱裝置（5），固定床反應器（4）內設有催化劑（3）；冷凝系統位于反應系統的上部，冷凝系統包括冷凝器（6）；冷凝器（6）的尾端連接真空系統，真空系統包括真空泵（7）。

2.根據權利要求1所述的藻油甲酯生產二聚酸甲酯的系統，其特征是：所述汽化釜夾套（1）與導熱油泵（8）之間的連接處設有導熱油流量調節閥（9）。

3.根據權利要求1或2所述的藻油甲酯生產二聚酸甲酯的系統，其特征是：所述汽化釜夾套（1）內通過導熱油泵（8）輸入有250℃-350℃的導熱油。

4.根據權利要求1所述的藻油甲酯生產二聚酸甲酯的系統，其特征是：所述加熱裝置（5）為加熱帶，加熱帶纏在固定床反應器（4）外，加熱帶與溫控儀相連接，加熱帶外包有保溫棉。

5.根據權利要求1所述的藻油甲酯生產二聚酸甲酯的系統，其特征是：所述真空泵（7）與冷凝器（6）的連接處設有壓力調節閥（10）。

6.根據權利要求1所述的藻油甲酯生產二聚酸甲酯的系統，其特征是：所述催化劑（3）為顆粒狀。

7.一種藻油甲酯生產二聚酸甲酯的工藝，其特征是：具體步驟如下：

（1）將催化劑裝填入固定床反應器（4），開啟溫控儀，將固定床反應器（4）加熱并控制到反應設定溫度；

（2）將反應原料通過進料管加入到汽化釜（2）；

（3）開啟真空泵（7），調節壓力調節閥（10），調節并控制系統壓力在設定值；

（4）開啟導熱油泵（8），將導熱油輸送入汽化釜夾套（1）內，調節導熱油流量調節閥（9），使汽化釜（2）內的物料溫度為系統壓力下反應物料的飽和溫度；

（5）開啟冷凝器（6）的冷卻水閥，使進入冷凝器（6）的未反應轉化的原料冷凝后回流回固定床反應器（4），繼續反應生成二聚酸甲酯；

（6）反應生成的二聚酸甲酯在系統壓力下為液體，回流回汽化釜（2）；

（7）從汽化釜（2）中定時取樣，用氣相色譜分析樣品中脂肪酸甲酯含量，至汽化釜（2）中脂肪酸甲酯原料含量降低至要求值，關閉導熱油泵（8）和溫控儀；

（8）待汽化釜（2）溫度降低至50℃以下，關閉真空泵（7）和冷凝器（6）的冷卻水；從汽化釜（2）卸放出的物料，即為反應產品。

8.根據權利要求7所述的藻油甲酯生產二聚酸甲酯的工藝，其特征是：所述反應原料為脂肪酸甲酯或脂肪酸，催化劑為顆粒狀。

9.根據權利要求7所述的藻油甲酯生產二聚酸甲酯的工藝，其特征是：所述固定床反應器（4）的設定溫度為200℃-300℃，通過真空泵（7）和壓力調節閥（10）調節系統壓力，使系統壓力低于反應溫度下反應原料的飽和蒸汽壓。

10.根據權利要求7所述的藻油甲酯生產二聚酸甲酯的工藝，其特征是：整個工藝的反應時間根據汽化釜（2）內原料殘余量確定。