[發(fā)明專利]三元金屬改性13X分子篩吸附脫硫劑的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310412918.2
• 申請(qǐng)日: 2013-09-11
• 公開（公告）號(hào): CN103432989A
• 公開（公告）日: 2013-12-11
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 居沈貴;何澤驍;薛峰;邢衛(wèi)紅
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 南京工業(yè)大學(xué)
• 主分類號(hào): B01J20/18
• 分類號(hào): B01J20/18;B01J20/30;C10G25/05
• 代理公司: 南京天華專利代理有限責(zé)任公司 32218
• 代理人: 徐冬濤;袁正英

1.三元金屬改性13X分子篩吸附脫硫劑的制備方法，其具體步驟如下：將13X型分子篩研磨，活化煅燒；先在鈦酸酯之醇溶液中浸漬，超聲振蕩反應(yīng)，過濾，烘干，制備鈦負(fù)載Ti⁴⁺-13X分子篩；再將鈦負(fù)載Ti⁴⁺-13X分子篩在銅氨水溶液中浸漬并進(jìn)行離子交換，水洗，烘干，然后在保護(hù)氣氛下加熱至300-600℃自還原2-5h，制備Cu⁺-Ti⁴⁺-13X分子篩；最后將Cu⁺-Ti⁴⁺-13X分子篩在稀土溶液超聲振蕩負(fù)載，干燥，制備得到Re-Cu⁺-Ti⁴⁺-13X三元金屬改性13X分子篩吸附脫硫劑。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于13X型分子篩研磨至380-830μm；在300-600℃下活化煅燒5-8h。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于鈦酸酯之醇溶液中的鈦酸酯為鈦酸四丁酯、鈦酸四異丙酯或鈦酸四丙酯；鈦酸酯之醇溶液中的醇為乙醇、甲醇、丙醇、異丙醇或正丁醇；鈦酸酯之醇溶液的濃度為0.2-0.5mol/L。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于13X型分子篩的質(zhì)量與鈦酸酯之醇溶液的體積比為1：（2-5）g/mL。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于銅氨水溶液的濃度為0.1-0.5mol/L；鈦負(fù)載Ti⁴⁺-13X分子篩的質(zhì)量與銅氨水溶液的體積比為1:（2-5）g/mL；鈦負(fù)載Ti⁴⁺-13X分子篩在銅氨水溶液中浸漬溫度為25-50℃；浸漬時(shí)間為24-48h。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于自還原的保護(hù)氣氛為氮?dú)狻鍤饣蚝狻?/p>

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于稀土溶液為硝酸鑭、硝酸鈰、硝酸鐠、氯化鑭、氯化鈰或氯化鐠溶液；稀土溶液的摩爾濃度為0.05-0.5mol/L；Cu⁺-Ti⁴⁺-13X分子篩在稀土溶液超聲振蕩負(fù)載時(shí)間為8-12h。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于Cu⁺-Ti⁴⁺-13X分子篩的質(zhì)量與稀土溶液的體積比為1:（2-5）。