[發明專利]一種錸泡沫的制備方法

有效

• 申請號: 201310412184.8
• 申請日: 2013-09-11
• 公開（公告）號: CN103722790A
• 公開（公告）日: 2014-04-16
• 發明（設計）人: 陳照峰;聶麗麗
• 申請（專利權）人: 太倉派歐技術咨詢服務有限公司
• 主分類號: B32B5/18
• 分類號: B32B5/18;B32B9/00;B32B15/04;C23C16/14
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及一種泡沫的制備方法，特別是涉及一種錸泡沫的制備方法。

背景技術

作為一種純難熔金屬，錸對于諸如航天和導彈推進系統之類的高溫結構和能源裝置來說是特別引人注意的。作為結構材料或者與石墨、碳／碳結構材料相結合的襯里，錸能夠滿足高溫火箭發動機和熱氣閥門零件的抗蝕要求。與其它一些可供選擇的襯里材料相比，錸有許多優點。它的熔點為3180℃，超過了除鎢之外的其它金屬，但是，與鎢不同，錸的塑性-脆性轉變溫度大大地低于室溫。在溫度從室溫提高到2700℃時，錸的延伸塑性約為35％，而拉伸強度則從大約1127MPa下降到48MPa左右。錸對熱震實際上是很遲鈍的。另外，由錸加工出來的推進器噴管經受住了從室溫到2200℃以上的10萬多次的熱疲勞循環試驗而沒有任何破壞的跡象。作為碳材料上的涂層，錸是唯一一種不形成碳化物的難熔金屬。而且，錸對碳的溶解度很大，能確保兩種材料之間得到很高的連接強度。經反復研究證明，錸的性能均優于固體燃料火箭熱區零件上的全部其它涂層。

公開號為101700574A的中國發明專利公開了一種超細錸粉的制備方法，是以高純錸酸銨為原料，在氧化性氣氛下加熱分解成高價錸氧化物Re₂O₇；然后用H₂或CO還原制得到超細錸粉。本發明方法得到的超細錸粉具有雜質含量少，球形或類球形，粒度分布均勻，結晶度高，氧含量少，流動性好，振實密度高等優點。

公開號為102430431A的中國發明專利公開了屬于催化劑制備技術領域的一種以磷酸鋯類層狀材料為載體的高活性的負載型有機錸催化劑及其制備方法。本發明選用具有層狀結構的磷酸鋯類化合物為載體，將具有催化活性的甲基三氧化錸錨定在磷酸鋯類化合物的表面，從而獲得了負載型有機錸催化劑。將該催化劑應用于催化烯烴環氧化合成環氧化合物，反應物轉化率高，產物的選擇性高。

發明內容

基于錸對碳材料的極好相容性，本發明提出一種錸泡沫的制備方法。該錸泡沫由碳泡沫基底和附著于泡沫內壁的錸薄膜所組成，錸薄膜的厚度為200～5000nm。所述的錸薄膜的成分中含有鈮，鈮含量為0～100％。具體的技術路線是：先通過聚氨酯泡沫熱解制備碳泡沫，然后通過化學氣相沉積法在碳泡沫表面沉積錸晶粒。該方法制備工藝簡單，能實現原材料的循環利用，降低成本。

該制備方法采用改進的CVD沉積爐，在爐體的上部設置有可以加熱的反應室，用于反應生成沉積的前驅體；爐底設有排氣管道，該管道與反應室相連通，能將反應生成的氣體重新利用，節省原材料。

一種錸泡沫的制備方法，其特征在于包括下述順序的步驟：

(1)制備碳泡沫：先在空氣中、200～255℃下將聚氨酯泡沫加熱；接著使基體材料在惰

性氣氛中、700～900℃下碳化，得到碳泡沫。

(2)在碳泡沫基底中沉積錸薄膜：氯氣通過管道10進入盛有錸碎屑的反應室，與錸發生反應生成氯化錸氣體40，氯化錸高溫分解生成錸和氯氣，錸沉積在碳泡沫50中，而氯氣則從底部的排氣管道60揮發排出，重新通入反應室參與反應。

(3)隨著反應時間的延長，1～4h后關閉閥門，冷卻后取出，即得到一種錸泡沫。

在CVD反應爐中，反應室中的錸碎屑和碳泡沫分別被加熱到500～550℃和900～1200℃，使反應生成ReCl₅分子，吸附在碳泡沫表面并分解出錸原子，錸原子與碳泡沫很好地相容合，均勻地附著在碳泡沫孔隙內壁，最終形成一種錸泡沫。通過這種方法制得的錸泡沫質量輕，具有大的比表面積和較高的韌性、剛度以及良好延展性和高溫強度。

該制備方法同樣適用于Nb泡沫的制備。

本發明的主要優點是：①制得的錸泡沫管質量輕，具有大的比表面積和較高的韌性、剛度以及良好延展性和高溫強度；②采用化學氣相沉積法制備，不需要復雜的工藝和設備，成本低廉；③碳泡沫基底與錸沉積層有很好的相容性，具有很高的連接強度；④該制備方法能夠實現原材料的循環利用，既降低了制造成本，又簡化了制備工藝。

附圖說明

圖示為一種錸泡沫的制備裝置示意圖。

圖示10為氯氣通入管道；20為CVD爐腔：30為盛有錸碎屑的反應室；40為氯化錸氣體；50為碳泡沫；60為氯氣排出管道。

具體實施方式