[發明專利]一種多孔C/C為內襯的輕質防氧化材料結構的制備方法

有效

• 申請號: 201310412158.5
• 申請日: 2013-09-11
• 公開（公告）號: CN103722785A
• 公開（公告）日: 2014-04-16
• 發明（設計）人: 陳照峰;余盛杰
• 申請（專利權）人: 太倉派歐技術咨詢服務有限公司
• 主分類號: B32B1/08
• 分類號: B32B1/08;B32B18/00;C04B35/83;C04B35/565;C04B35/80;C04B35/622
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技術領域

本發明涉及一種陶瓷基復合材料的制備方法，特別是涉及一種多孔C/C為內襯的輕質防氧化材料結構的制備方法。?

背景技術

碳/碳(以下簡稱C/C)復合材料因其具有低密度及優異的高溫力學性能，特別是高溫下力學性能不降反升的特性，使其成為先進飛行器的熱結構件的首選材料。然而，C/C復合材料高溫下極易氧化，氧化會使其孔隙增大、結構弱化、導致強度和其他機械性能的迅速降低，并且氧化失重1％，其強度下降達10％。因此，C/C復合材料的防氧化問題是實現其實際應用的瓶頸。為此通過綜合碳纖維優異的力學性能與陶瓷基體良好的熱、化學穩定性，制備出一種將熱防護、結構承載和抗氧化相結合的新型功能一體化復合材料。?

申請號為201110237500.3的中國專利公開了一種炭/炭復合材料SiC/ZrB₂-SiC/SiC涂層及其制備方法。包括內涂層、外涂層和中間涂層，內涂層的厚度為20～50μm，外涂層的厚度為30～80μm，中間涂層的厚度為50～80μm。通過包埋發法制備SiC內涂層，降低中間層ZrB₂-SiC與C/C復合材料的熱應力。通過超音速等離子噴涂制備ZrB₂-SiC中間層，ZrB₂-SiC為C/C復合材料提供良好的高溫燒蝕、中低溫抗氧化及隔熱性能。通過沉積法制備SiC外涂層，有效愈合涂層表面缺陷，阻止氧氣的滲入，為C/C復合材料提供良好的高溫氧化保護。同時在中低溫氧化過程中，ZrB₂的氧化產物B₂0₃可有效愈合涂層中的缺陷，為涂層試樣提供良好的中溫氧化保護。?

申請號為200910022719.4的中國專利公開了一種碳/碳復合材料防氧化涂層的制備方法，將經過處理的C/C復合材料包埋于粉料中，放入石墨坩堝內，在1800～2200℃進行1～3小時處理，利用超音速等離子噴涂設備將MoSi₂粉料噴涂到具有SiC過渡層的C/C復合材料表面，將制備有SiC/MoSi₂涂層的C/C復合材料放入高溫爐內，在1200～1400℃進行熱處理2～6小時。該方法制備得到的C/C復合材料在1650℃以上靜態空氣中防氧化時間由現有技術的200小時提高到300～400小時。?

上述兩種制備方法制備C/C復合材料抗氧化層，容易損傷到C/C復合材料的碳纖維骨架，導致材料的強度降低，結構弱化。?

發明內容

本發明要解決的技術問題是克服現有技術的不足，提供一種多孔C/C為內襯的輕質防氧化材料結構的制備方法。其特征在于所述的多孔C/C為內襯的輕質防氧化材料結構為空心圓?管狀，多孔C/C復合材料為內襯，C/SiC復合材料外殼完全覆蓋在其表面，多孔C/C復合材料中基體C與C/SiC復合材料中C纖維有一層熱解C界面或ZrO₂、BN界面，C/SiC復合材料正面有一層SiC涂層。以石墨作為內襯，在其表面纏繞或編織C纖維形成預制件，并在預制件上沉積熱解C形成多孔C/C預制體，去除石墨芯，在預制體表面纏繞碳布或C預浸布，沉積一薄層熱解C界面，CVI法制備SiC基體，最后CVD制備SiC涂層。其特征在于包括以下順序的制備步驟：?

(1)以石墨作為內襯，在其表面纏繞或編織C纖維形成預制件；?

(2)以甲烷或天然氣作為碳的氣源，氫氣或氬氣作為稀釋氣體和載氣，將上述C纖維預制件放入沉積爐中沉積熱解C基體，升溫速率為8～10℃/min，沉積溫度為950～1500℃，沉積時間為100～300h；?

(3)除去石墨芯，得到多孔C/C預制體，并對多孔體進行超聲波振蕩清洗2～4次，然后在80～120℃烘箱中烘2～4h，直到質量不再變化；?

(4)在預制體表面纏繞碳布或C預浸布，沉積一薄層熱解C界面；?

(5)采用CVI法制備SiC基體，以三氯甲基硅烷作為SiC的氣源，以氫氣或氬氣作為稀釋氣體和載氣，進行碳氣相滲透碳化硅，CVI溫度為1000～1300℃，時間為100～300h；?

(6)最后CVD制備SiC涂層，以三氯甲基硅烷作為SiC的氣源，以氫氣或氬氣作為稀釋氣體和載氣，進行碳化硅沉積，沉積溫度為1000～1300℃，沉積時間為30～45h。?

本發明具有的優點：①采用化學氣相滲透過程中對纖維骨架沒有損壞，保證了復合材料的完整性與強度；②CVD得到的SiC涂層對內襯C/C復合材料去氧化保護作用；③得到的復合材料組織均勻，質量輕質化。?

具體實施方式