[發明專利]一種陶瓷基混雜復合材料的制備方法

有效

• 申請號: 201310412066.7
• 申請日: 2013-09-11
• 公開（公告）號: CN103724038A
• 公開（公告）日: 2014-04-16
• 發明（設計）人: 陳照峰;聶麗麗
• 申請（專利權）人: 太倉派歐技術咨詢服務有限公司
• 主分類號: C04B35/80
• 分類號: C04B35/80;C04B35/565;C04B35/622
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技術領域

本發明涉及一種復合材料的制備方法，特別是涉及一種陶瓷基混雜復合材料的制備方法。

背景技術

高性能動力是發展先進航空和航天器的基礎，提高航空發動機的推重比和火箭發動機的沖質比是改善先進航空和航天器性能的必經之路，這些都要求不斷降低發動機的結構重量和提高發動機構件的耐溫能力。因此，發展耐高溫、低密度的新型超高溫復合材料來接替高溫合金和難容金屬材料，成為發展高性能發動機的關鍵和基礎。國際普遍認為，SiC陶瓷基復合材料是發動機高溫結構材料的技術制高點之一，可以反映一個國家先進航空航天器和先進武器制備的設計和制造能力。

在火箭和導彈的熱端部件上，Cf/SiC陶瓷基復合材料用于火箭或導彈推力燃燒室、火焰穩定器，氫氧發動機的大型出口錐，先進渦輪發動機的葉片、浮壁，固體火箭推力矢量噴管，導彈鼻錐，機翼前緣等部件的主體材料；在太空領域，用于太空空間站的基材，太陽能收集裝置，同時，可用于衛星反射鏡的基體材料。而這些材料作為熱端部件材料時，由于存在多種物相，熱穩定性及高溫抗氧化性能等不能達到要求。目前常常采用表面涂層的方法來緩解材料的熱失效和高溫氧化。

公開號為101265935的中國發明專利公開了一種陶瓷基復合材料螺栓的制備方法，其特點包括以下步驟：先由1K碳纖維0/90°正鋪層和±θ斜鋪層交替疊層后利用石墨板定型制備纖維預制體，在該預制體上沉積熱解碳界面層，然后在趁機有熱解碳界面層的二維板材上沉積碳化硅基體制成半成品陶瓷基復合材料板材，在半成品陶瓷基復合材料板材上切割形成螺栓毛胚并用金剛石磨輪攻絲，最后對半成品螺栓多次浸漬裂解聚碳硅烷并繼續CVI沉積SiC防氧化涂層，得到成品C/SiC復合材料螺栓。該方法在未完全沉積致密的半成品陶瓷基復合材料預制體上加工螺栓并攻絲，對金剛石磨輪磨損較慢，降低了生產成本，CVI結合PIP工藝使C/SiC復合材料螺栓的拉伸斷裂強度，由現有技術的180～190MPa提高到了210～230MPa。

公開號為101693628A的中國發明專利公開了一種纖維增強ZrC陶瓷基復合材料的制備方法，用于改善C/C復合材料的抗高溫氧化性能。首先在碳纖維預制體上沉積熱解碳，再將蒸餾水和聚乙烯醇攪拌加熱條件下制成溶膠狀，然后按比例加入Zr粉后，調和成粘稠狀涂料，將涂料涂敷在C/C復合材料的表面，在高溫下于保護氣氛中進行熔體浸滲，制成纖維增強ZrC陶瓷基復合材料。由于采用熔體浸滲法，將高純度的Zr粉與蒸餾水和聚乙烯醇按比例混合均勻后，涂敷在C/C復合材料的表面，在高溫下于保護氣氛中進行熔體浸滲，得到纖維增強ZrC陶瓷基復合材料。該方法通過控制涂敷涂料的厚度、熱處理的溫度和時間，制備出了纖維增強ZrC陶瓷基復合材料，且ZrC涂層的厚度由現有技術的幾十微米提高到到幾毫米。

發明內容

本發明主要針對燃燒器的高溫結構管件，提出一種陶瓷基混雜復合材料的制備方法。該材料具有多層結構，成管狀，由外到內依次是鎳涂層、SiC泡沫、SiC管和SiC涂層，厚度分別為0.5～3mm、1～5mm、0.5～3mm和0.1mm～0.5mm。層與層之間通過原子間作用力相結合，能在高溫環境下穩定工作，并且抗氧化、防腐蝕，可作為要求嚴苛的航空航天器噴管等高溫結構件。

一種陶瓷基混雜復合材料的制備方法，其特征在于包括下述順序的步驟：

(1)在石墨芯表面編織碳纖維骨架，骨架厚度為0.8～2.8mm；

(2)在碳纖維骨架上CVD熱解碳涂層，涂層厚度為50～150nm；

(3)利用CVI的方法在沉積有碳界面層的碳纖維骨架上沉積SiC，脫去石墨芯，制成半成品SiC管，孔隙率剩余10～25％；

(4)PIP?SiC，得到SiC管；

所述的PIP?SiC的具體工藝條件是：先在1000℃以下，向C纖維中浸漬聚碳硅烷，然后在1000～1200℃下裂解，接著在1300～1500℃下進行熱處理2～4h；多次進行上述“浸漬-熱解-熱處理”的循環工藝，達到對C碳纖維預制體增密的效果。

(5)在制得的SiC管外表面纏繞碳泡沫，再CVI?SiC3～10小時，得到表面具有SiC泡沫的SiC管；

(6)采用電鑄的方法在管材的最外層，即SiC泡沫的表面制備一定厚度的鎳涂層。

根據上述的制備方法，用作編織骨架的碳纖維采用1K、2K或3K的碳纖維束。

所述的CVD熱解碳涂層的具體工藝條件是：沉積溫度1300～1400℃，甲烷流量30～40ml/min；N₂氣流量150～200ml/min；沉積時間5～20h。